DE3901358A1 - Verfahren und vorrichtung zur entfernung toxischer mittel aus trichlortrifluorethan - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur entfernung toxischer mittel aus trichlortrifluorethanInfo
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- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein die Entfernung
von Kontaminationen aus einem Reinigungslösungsmittel und
insbesondere die Adsorption von in Trichlortrifluorethan
gelösten chemischen Nervengiften bzw. -kampfstoffen und
chemischen Reiz- bzw. Ätzkampfstoffen.
Chemische Nerven- und Reizkampfstoffe der Art, welchen
man bei der chemischen Kriegsführung begegnen kann, können
von den Gegenständen, welche sie kontaminieren, mit Hilfe
eines Reinigungslösungsmittels entfernt werden. Trichlor
trifluorethan ist ein Reinigungslösungsmittel, welches
für diesen Zweck verwendet werden kann. Tabun, Sarin, Soman,
Lewisit und Senfgas sind alles Kontaminationen, die in
Trichlortrifluorethan löslich sind. Aus diesem Grund ist die
Verwendung von Trichlortrifluorethan als ein Reinigungs
lösungsmittel wirksam in der Entfernung solcher Kontamina
tionen von einem kontaminierten Gegenstand. Jedoch ver
bleibt nach Beendigung der Reinigung des kontaminierten
Gegenstandes ein kontaminiertes Lösungsmittel, welches
zur Wiederverwendung ungeeignet ist, da es Kontamina
tionen enthält, welche auf irgendeinem zu reinigenden
Gegenstand abgelagert werden würden, wenn ein solches Lö
sungsmittel in einem Reinigungsarbeitsgang wiederverwendet
wird. Die Entfernung der Kontaminationen aus dem Lösungs
mittel ermöglicht die Wiederverwendung des Trichlortri
fluorethans oder anderer Lösungsmittel. Weiter verringert
die Entfernung dieser Kontaminationen das Volumen der
kontaminierten Lösung, welche schließlich beseitigt wer
den muß, und erhöht die Wirtschaftlichkeit des Arbeits
ganges, da die Beseitigung teuer ist.
Im Stand der Technik können viele Verfahren gefunden wer
den, welche sich mit der Entfernung einer Flüssigkeit von
einer anderen durch Adsorption befassen. Jedoch befaßt sich
keines mit der Entfernung von chemischen Nerven- und Reiz
kampfstoffen aus Trichlortrifluorethan, wie es durch die
vorliegende Erfindung vorgeschlagen wird.
Aus der US-PS 44 98 992 ist ein Verfahren zur Aufarbeitung
und Wiedergewinnung von Transformatorisolieröl bekannt.
Bei diesem Verfahren wird Fuller-Erde für die Entfernung
sauerer und oxidierter Materialien, welche typischerweise
in den verwendeten dielektrischen Flüssigkeiten gefunden
werden, verwendet.
Die US-PS 40 53 571 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung
von Lithiumhexafluorarsenat, einem Elektrolyt für die Ver
wendung in Batterien. Bei diesem Verfahren werden Verun
reinigungen durch Verwendung eines Adsorbens, z.B. akti
viertem Aluminiumoxid, entfernt, wobei die Verunreinigungen,
z.B. LiAsF5, OH und HF, selektiv adsorbiert werden.
In der US-PS 22 03 690 ist ein Verfahren beschrieben,
durch welches chlorierte Kohlenwasserstoffkontaminationen
aus Alkoholen oder Ketonen durch Adsorption unter Verwen
dung aktivierter Holzkohle als das Adsorbens entfernt wer
den.
In der US-PS 23 88 616 wird die Verwendung von Adsorbentien,
wie Silicagel, aktiviertem Aluminiumoxid, aktiviertem Koh
lenstoff und Fuller-Erde, als Trocknungsmittel beschrieben.
Die Verwendung solcher Adsorbentien dient der Entfernung
von Feuchtigkeit aus Flüssigkeiten. Es ist jedoch zu be
rücksichtigen, daß die Entfernung von Feuchtigkeit die
Entfernung eines Moleküls polarer Konfiguration von einem
unpolaren Träger darstellt.
Gemäß vorliegender Erfindung werden chemische Nervenkampf
stoffe und chemische Reizkampfstoffe der Art, welche bei
der chemischen Kriegsführung verwendet werden, aus einem
Reinigungslösungsmittel, wie Trichlortrifluorethan, mittels
Adsorption entfernt. Tabun, Sarin und Soman sind alles Ner
venkampfstoffe und, wie oben erwähnt, löslich in Trichlortri
fluorethan. Lewisit und Senfgas sind Reizkampfstoffe, wel
che ebenfalls in Trichlortrifluorethan löslich sind. Jede
dieser Kontaminationen weist eine unpolare Konfiguration
auf. Trichlortrifluorethan ist von Natur aus unpolar. Durch
die vorliegende Erfindung wird überraschenderweise gezeigt,
daß solche Kontaminationen vorzugsweise aus Trichlortri
fluorethan adsorbiert werden können, trotz der Tatsache,
daß die Kontaminationen und die Lösungsmittel alle unpolar
sind.
Demgemäß ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entfernung chemi
scher Nervenkampfstoffe, wie Tabun, Sarin und Soman, aus
einem Trockenreinigungslösungsmittel bereitzustellen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es,
ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entfernung chemi
scher Reizkampfstoffe, wie Senfgas und Lewisit, aus einem
Reinigungslösungsmittel bereitzustellen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es,
ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entfernung chemi
scher Nerven- und Reizkampfstoffe aus einem Trockenreini
gungslösungsmittel mittels Adsorption bereitzustel
len.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein
Verfahren und eine Vorrichtung zur Entfernung chemischer
Nerven- und Reizkampfstoffe aus einem Trockenreinigungslö
sungsmittel bereitzustellen, so daß die sich ergebende
Konzentration der in dem Reinigungslösungsmittel gelösten
Kontaminationen kleiner als 1 ppm ist, wodurch gesichert
ist, daß das Lösungsmittel zu Reinigungszwecken ohne ein
Gesundheitsrisiko wiederverwendet werden kann.
Diese und andere Eigenschaften, Aufgaben und Vorteile der
vorliegenden Erfindung werden durch Adsorption der konta
minierenden chemischen Nerven- und Reizkampfstoffe aus
dem Trockenreinigungslösungsmittel Trichlortrifluorethan
erreicht, wobei sich diese Kontaminationen in Lösung mit
dem Trockenreinigungslösungsmittel befinden. Die Adsor
bentien, welche gleichwertig in dem Verfahren der vorlie
genden Erfindung eingesetzt werden können, beinhalten
Fuller-Erde, aktiviertes Aluminiumoxid, aktivierten Kohlen
stoff und Silicagel.
Unter der Voraussetzung, daß jede der hier genannten Konta
minationen in Trichlortrifluorethan löslich ist, und daß
alle diese Kontaminationen und Trichlortrifluorethan un
polar in ihrer Konfiguration sind, ist es insbesondere
überraschend, daß solche Kontaminationen vorzugsweise aus
Trichlortrifluorethan adsorbiert werden können. In der
Tat war es unter diesen Umständen nicht vorhersehbar, daß
die Adsorption durchgeführt werden kann.
Andere unpolare Lösungsmittel, von welchen die hier genann
ten Kontaminationen durch Adsorption entfernt werden kön
nen, beinhalten Ethanol, Methanol, Isopropylalkohol,
Methylenchlorid, Aceton, Nitromethan und FreonR 11.
Die Kontaminationen, auf die die vorliegende Erfindung ge
richtet ist, sind hoch toxisch bei Ingestion, Inhalation
und/oder Hautadsorption. Die Toxizität ist so groß, daß
eine Exposition auf solche Kontaminationen, sogar im
ppm-Bereich, tödlich sein kann. Aus diesem Grund ist es
notwendig, daß,wenn das Reinigungslösungsmittel in Reini
gungsarbeitsgängen wiederverwendet werden soll, es wirksam
bis zu einem Niveau dekontaminiert werden muß, so daß we
niger als 1 ppm dieser Kontaminationen in dem Lösungsmittel
auftritt. Die Adsorption chemischer Nerven- und Reizkampf
stoffe aus Trichlortrifluorethan unter Verwendung von
Fuller-Erde, aktivierter Holzkohle, aktiviertem Aluminium
oxid und/oder Silicagel als das Adsorbens erfüllt diese ab
soluten Anforderungen.
Die Zeichnung erläutert die Erfindung.
Fig. 1 zeigt einen senkrechten Querschnitt durch eine
Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung.
In Fig. 1 ist ein Querschnitt einer Vorrichtung zum Ad
sorbieren chemischer Nerven- und Reizkampfstoffe aus
Trichlortrifluorethan gezeigt, welche in einem zylindrischen
Kanister 10 enthalten ist. Der zylindrische Kanister 10
hat ein geschlossenes Ende 12 und ein offenes Ende 14. Das
offene Ende 14 ist mit einem Gewinde zur Aufnahme einer
Abdeckung 16 versehen. Ein Einführrohr 18 geht durch die
Abdeckung 16 entlang der zylindrischen Achse des Kanisters
10 hindurch. Das Einführrohr 18 erstreckt sich in den
Kanister 10, so daß sein distales Ende 20 in unmittelbarer
Nähe des geschlossenen Endes 12 des Kanisters 10 angeordnet
ist.
Der Bereich des Einführrohres 18 in der Nähe des distalen
Endes 20 weist Schlitze oder Perforierungen 22 über seine
Länge auf, um ein Fließen des kontaminierten Lösungsmit
tels aus dem Einführrohr 18 und in den Kanister 10 zu er
möglichen.
Innerhalb des Kanisters 10 sind drei Schichten von Adsor
bentien 24, 26 und 28 angeordnet. Adsorbensschichten 24 und
28 sind ein 0,4 nm (4 A°) Molekularsieb. Adsorbensschichten
24 und 28 bewirken eine Entfernung jeglicher Feuchtigkeit,
welche in dem kontaminierten Lösungsmittel vorliegen kann,
wodurch die Adsorbensschicht 26 vor einer Exposition einer
solchen Feuchtigkeit geschützt ist. Adsorbensschicht 26
ist vorzugsweise eine Schicht aus Silicagel, welche spezi
fisch durch Überziehen mit einem Metallsalz, wie Kupfer
sulfat, Kupferchlorid, Eisensulfat oder Eisenchlorid, be
handelt ist. Aktiviertes Aluminiumoxid, aktivierter Kohlen
stoff und/oder Fuller-Erde können ebenfalls das Adsorbens
sein, welche die Adsorbensschicht 26 bildet. Adsorbens
schichten 24 und 28 werden nicht benötigt, wenn behandeltes
Silicagel als Adsorbensschicht 26 verwendet wird.
Wenn die Adsorbensschicht 26 aus Silicagel besteht, wird es
bevorzugt, daß das Material eine Korngröße von 1,00 bis
3,36 mm (6-16 mesh) aufweist. Zur Erhöhung der Adsorp
tionseigenschaften dieses Materials ist es weiter notwen
dig, das Silicagel in einer mit einem Metallsalz, wie
Kupfersulfat, Kupferchlorid, Eisensulfat oder Eisenchlorid,
gesättigten wäßrigen Lösung während mindestens 1 Stunde
auszusetzen. Das behandelte Silicagel muß anschließend wäh
rend 12 bis 24 Stunden bei 150°C getrocknet werden. Nach
dem Trocknen ist es notwendig, das Silicagel vor einer Ex
position von Feuchtigkeit, einschließlich atmosphärischer
Feuchtigkeit, zu schützen, da Silicagel eine hohe Affini
tät zu Feuchtigkeit hat, welche seine Leistungsfähig
keit herabsetzt.
Wenn die Adsorbensschicht 26 aus Fuller-Erde zusammengesetzt
ist, wird es bevorzugt, daß das Material eine Korngröße von
0,250 bis 0,373 mm (40-60 mesh) hat. Weiter ist es von
Vorteil, das Material vorzutrocknen bevor es in den Kanister
10 eingebracht wird. Eine Erwärmung der Fuller-Erde auf
100°C während eines Zeitraums von 1 Stunde sollte für den
Zweck des Vortrocknens wirksam sein. Es ist notwendig, die
Fuller-Erde vor einer Exposition von zuviel Feuchtigkeit zu
schützen, da, wenn der Feuchtigkeitsgehalt der Fuller-Erde
zunimmt, sie ihre Adsorptionsqualität verlieren wird.
Die Adsorbensschichten 24 und 28 liefern diesen Schutz.
Der Bereich des Einführrohrs 18, welcher Schlitze oder Per
forierungen 22 enthält, ist mit einem 1µm Nylonfiltergewebe
30 bedeckt, um ein Verstopfen der Schlitze oder Perforierun
gen 22 durch das Molekularsieb der Adsorbensschicht 24 zu
verhindern. Annähernd an der inneren Fläche der Adsorbens
schicht 24 und der Adsorbensschicht 26 ist ein Ring 32 ge
legen. Ring 32 ist scheibenähnlich, und ist an dem Einführ
rohr 18 am Umfang des Einführrohrs 18 befestigt. Ring 32
verhindert das Umgehen des kontaminierten Lösungsmittels
durch Kanister 10 entlang der Außenseite des Einführrohrs
18.
Im wesentlichen parallel zum Einführrohr 18 erstreckt sich
auch ein Ablaßrohr 34 durch die Abdeckung 16. Der Bereich
des in dem Kanister 10 angeordneten Ablaßrohrs 34 ist voll
kommen in der Adsorbensschicht 28 eingeschlossen. Wie bei
Einführrohr 18, ist das in dem Kanister 10 angeordnete Ab
laßrohr 34 vollständig in der Adsorbensschicht 28 einge
schlossen. Wie Einführrohr 18 enthält Ablaßrohr 34 Schlitze
oder Perforierungen 36. Der geschlitzte oder perforierte
Abschnitt des Ablaßrohres 34 ist mit einem 1µm Nylonfilter
gewebe 38 bedeckt, welches ein Verstopfen der Schlitze oder
Perforierungen 36 durch die Adsorbensschicht 28 oder ein
Ausfließen durch die Schlitze oder Perforierungen 36 und ein
Austreten aus dem Kanister 10 verhindert. Abdeckung 16 ist
auch mit einer Füllöffnung 40 versehen, in welcher ein Ge
windestopfen 42 angeordnet ist.
Um die Adsorbensschichten 24, 26 und 28 in den Kanister 10
einzubringen, ist es selbstverständlich notwendig, die
Vorrichtung, in der in Fig. 1 dargestellten Position, umzu
drehen. Der Gewindestopfen 42 wird dann von der Füllöff
nung 40 abgenommen, und die gewünschten Mengen der Adsor
bentien für die Schichten 24, 26 und 28 werden durch die
Füllöffnung 40 nacheinander eingefüllt.
Das Einbringen des Einführrohrs 18 auf eine Weise, daß es
sich bis in die Adsorbensschicht 24 erstreckt, verhindert
den Fluß des kontaminierten Lösungsmittels durch Schlitze
oder Perforierungen 22 und vor Erodierung der Adsorbens
schicht 24, so daß der Fluß des kontaminierten Lösungsmit
tels direkt in die Adsorbensschicht 26 erfolgen könnte.
Wenn das Einführrohr 18 durch das geschlossene Ende 12 in
den Kanister 10 eingeführt ist und keine Schlitze oder
Perforierungen 28 aufweisen würde, ist es sehr wahrschein
lich, daß die durch den Fluß des kontaminierten Lösungs
mittels ausgeübte, abwärts gerichtete Kraft die Adsorbens
schicht 24 in einer solchen Weise erodieren oder aushöhlen
würde, daß Adsorbensschicht 24 total unwirksam zum Schutz
der Adsorbensschicht 26 vor jeder eingeführten Feuchtig
keit sein würde.
Im Betrieb fließt kontaminiertes Lösungsmittel durch Ein
führrohr 18 und verläßt Einführrohr 18 über Schlitze oder
Perforierungen 22. In dem kontaminierten Lösungsmittel ent
haltene Feuchtigkeit wird durch das Molekularsieb der Ad
sorbensschicht 24 entfernt. Wenn das kontaminierte Lösungs
mittel durch die Adsorbensschicht 26 fließt, werden vorzugs
weise chemische Nerven- und Reizkampfstoffe durch diese
Schicht adsorbiert, wodurch ermöglicht wird, daß nur ein
tatsächlich reines Lösungsmittel in die Adsorbensschicht 28
eintreten und den Kanister 10 über das Ablaßrohr 34
verlassen kann.
Wie vorher dargelegt, ist die bevorzugte Adsorption von
Tabun [(CH₃)₂NP(O)(C₂H₅O)(CN)],
Soman
[(CH₃)₃CCH(CH₃)OPF(O)CH₃] und
Sarin ([CH₃)₂CHO](CH₃)FPO)
ein völlig unerwartetes und vorteilhaftes Ergebnis. So ist
es auch der Fall mit der bevorzugten Adsorption von Senf
gas (Dichlordiethylsulfid) und Lewisit (ß-Chlorvinyldichlor
arsin) aus Trichlortrifluorethan. Alle diese Kontaminationen
sind löslich in Trichlortrifluorethan und sind alle von
unpolarer Konfiguration, wie es auch Trichlortrifluorethan
ist.
Claims (16)
1. Verfahren zum Entfernen chemischer Nervengifte bzw.
Nervenkampfstoffe und/oder chemischer Reiz- bzw. Ätz
kampfstoffe aus einem Lösungsmittel von unpolarer chemi
scher Konfiguration, dadurch gekenn
zeichnet, daß ein Lösungsmittel von unpolarer
chemischer Konfiguration, in welchem chemische Nervengifte
und chemische Reizstoffe von unpolarer chemischer Konfigu
ration gelöst sind, durch ein Adsorbens hindurchgeleitet
wird, wobei das Adsorbens vorzugsweise die chemischen Ner
vengifte und Reizkampfstoffe adsorbiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Lösungsmittel FreonR
ist.
3. Verfahren zum Entfernen chemischer Nervengifte und/oder
chemischer Reizkampfstoffe aus Trichlortrifluorethan,
gekennzeichnet durch die Verfahrens
stufen
- a) Hindurchleiten von Trichlortrifluorethan, in welchem chemische Nervengifte und Reizkampfstoffe gelöst sind, durch ein Adsorbens, wobei das Adsorbens vorzugsweise die chemischen Nerven- und Reizkampfstoffe adsorbiert,
- b) Sammeln des aus dem Adsorbens austretenden Trichlortri fluorethans, wobei das aus dem Adsorbens austretende Trichlortrifluorethan weniger als 1 ppm der chemischen Nerven- und Reizkampfstoffe enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Adsorbens Fuller-
Erde ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Adsorbens aktivierte
Holzkohle ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Adsorbens akti
viertes Aluminiumoxid ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Adsorbens aktivier
tes Silicagel ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Silicagel mit einem
Metallsalz überzogen ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Adsorbens granulier
te, vorgetrocknete Fuller-Erde von 0,250 bis 0,373 mm
(40-60 mesh) ist.
10. Verfahren zum Dekontaminieren von Trichlortrifluor
ethan, in welchem chemische Nerven- und/oder Reizkampf
stoffe gelöst sind, gekennzeichnet
durch die Verfahrensstufe.
- Durchleiten des kontaminierten Trichlortrifluorethans durch ein Adsorbens, wobei das Adsorbens vorzugsweise die in dem kontaminierten Trichlortrifluorethan gelösten chemischen Nerven- und Reizkampfstoffe adsorbiert, wodurch der Ausfluß aus dem Adsorbens wirksam von chemischen Nerven- und Reizkampfstoffverunreinigungen befreit wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß als chemische Nerven
kampfstoffe Tabun, Sarin und/oder Soman und als Reizkampf
stoffe Lewisit und/oder Senfgas eingesetzt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 1, weiter gekenn
zeichnet durch, Zirkulieren des Trichlortri
fluorethans durch eine Molekularsiebeinrichtung zur Besei
tigung von Feuchtigkeit vor der Durchleitungsverfahrens
stufe, wodurch verhindert wird, daß Wasser das Adsorbens
erreicht.
13. Vorrichtung zum Entfernen chemischer Nerven- und/oder
Reizkampfstoffe aus Trichlortrifluorethan, gekenn
zeichnet durch
- a) einen Behälter,
- b) ein Einführungsrohr zum Einführen von Flüssigkeit in den Behälter,
- c) ein Auslaßrohr zum Ablassen von Flüssigkeit aus dem Behälter,
- d) ein Adsorbens in dem Behälter, welches vorzugsweise in Trichlortrifluorethan gelöste chemische Nerven- und Reizkampfstoffe adsorbiert.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, weiter gekenn
zeichnet durch, eine Molekularsiebeinrichtung
zum Entfernen jeglicher vorliegender Feuchtigkeit in dem
Trichlortrifluorethan, wobei die Molekularsiebeinrichtung
in dem Behälter angeordnet ist, so daß der in den Behälter
eintretende Fluß des Trichlortrifluorethans zuerst durch
die Molekularsiebeinrichtung hindurchtreten muß, bevor er
durch das Adsorbens fließt.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Adsorbens ein Bestandteil
aus der folgenden Gruppe
- a) Fuller-Erde,
- b) aktivierte Holzkohle,
- c) aktiviertes Aluminiumoxid,
- d) Silicagel ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Adsorbens mit einem
Metallsalz, wie Kupfersulfat, Kupferchlorid oder Eisen
chlorid, überzogenes Silicagel ist.
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