CN1616406A - L－薄荷脑乙二醇碳酸酯的合成方法 - Google Patents

L－薄荷脑乙二醇碳酸酯的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种L－薄荷脑乙二醇碳酸酯的合成方法，首先第一步用薄荷醇与氯甲酸乙酯制得L－薄荷脑乙醇碳酸酯，反应温度为60℃左右，反应时间为9～11小时，反应所用的催化剂为吡啶、三乙胺；然后第二步在高温和催化剂的条件下，用L－薄荷脑乙醇碳酸酯与乙二醇进行醇交换反应，得到L－薄荷脑乙二醇碳酸酯，反应温度为125℃左右，反应时间为10～15小时，反应所用的催化剂为MCM－41－TBD、HI－TDB。本发明的优点在于在反应过程中不使用光气或能产生光气的物质，第二步使用的催化剂不但催化活性高，而且可重复利用。

Description

L-薄荷脑乙二醇碳酸酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及应用于食品和日化产品的L-薄荷脑乙二醇碳酸酯的合成方法。
背景技术：
L-薄荷脑乙二醇碳酸酯为天然等同物，其特点是在皮肤上或人体粘膜上会产生使人适宜的清凉作用，适用于食品和日化产品。目前采用的合成办法，在反应过程中使用光气或能产生光气的物质，光气在运输、储存、生产设备都要求较高，成本高，而且获得的是较低得率的L-薄荷脑乙二醇碳酸酯。
发明内容：
本发明针对现有技术的缺点，提供了一种改进的L-薄荷脑乙二醇碳酸酯的合成方法，取得了低成本的、较高得率的L-薄荷脑乙二醇碳酸酯。
本发明的L-薄荷脑乙二醇碳酸酯的合成方法为：首先合成L-薄荷脑乙醇碳酸酯，在回流温度和催化剂的条件下，用薄荷醇与氯甲酸乙酯反应制得L-薄荷脑乙醇碳酸酯，反应温度为60℃左右，反应时间为9～11小时，反应所用的催化剂为吡啶、三乙胺；然后合成L-薄荷脑乙二醇碳酸酯：在高温和催化剂的条件下，用L-薄荷脑乙醇碳酸酯与乙二醇进行醇交换反应，得到L-薄荷脑乙二醇碳酸酯，反应所用的催化剂为MCM-41-TBD、HI-TDB，反应温度为125℃左右，反应时间为15小时。其反应如下：
Figure A20031010862700041
本发明的优点在于：在反应过程中避免使用光气或能产生光气的物质，使用可重复利用且高效的催化剂，产物得率高。
具体实施方式：
下面进一步说明本发明的实施：L-薄荷脑乙醇碳酸酯的制备：在装有搅拌器、滴液漏斗、内温度计的1000ml圆底三颈烧瓶内加入250ml的氯仿，108.5克(1mol)氯甲酸乙酯，78克(0.5mol)薄荷醇，开启搅拌，室温下滴加55.5克(0.5mol)三乙胺，约1小时滴加完毕，再于60℃左右保温8-10小时。停止搅拌，分别用稀盐酸和水洗涤，然后回收溶剂，再减压蒸馏得产品103克，含量98％，理论得率90％。
L-薄荷脑乙二醇碳酸酯的制备：在装有搅拌器、滴液漏斗、内温度计的500ml圆底三颈烧瓶内加入62克(1mol)乙二醇，229克(1mol)L-薄荷脑乙醇碳酸酯，10克MCM-41-TBD，开启搅拌，于125℃左右反应15小时。停止搅拌，反应混合物过滤，得到的固体用乙醚洗涤，得到可重复利用的催化剂。过滤液减压蒸馏得产品207.4克，含量98％，理论得率85％。

Claims (1)

1.一种L-薄荷脑乙二醇碳酸酯的合成方法，其特征在于：首先合成L-薄荷脑乙醇碳酸酯的方法，在回流温度和催化剂的条件下，用薄荷醇与氯甲酸乙酯反应制得L-薄荷脑乙醇碳酸酯，反应温度为60℃左右，反应时间为9～11小时，反应所用的催化剂为吡啶、三乙胺；然后合成L-薄荷脑乙二醇碳酸酯：在高温和催化剂的条件下，用L-薄荷脑乙醇碳酸酯与乙二醇进行醇交换反应，得到L-薄荷脑乙二醇碳酸酯，反应所用的催化剂为MCM-41-TBD、HI-TDB，反应温度为125℃左右，反应时间为15小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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