CN105121740A - 包含合成微纤维粘合剂的纸和非织造制品 - Google Patents

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Abstract

提供包含非织造网层的纸或非织造制品,其中所述非织造网层包含许多纤维和许多粘合剂微纤维,其中所述粘合剂微纤维包含水不分散性合成聚合物;其中所述粘合剂微纤维具有小于25毫米的长度和小于0.5d/f的细度;且其中所述粘合剂微纤维的熔融温度小于所述纤维的熔融温度。

Description

包含合成微纤维粘合剂的纸和非织造制品
发明领域
本发明涉及包含合成粘合剂微纤维的纸和非织造制品。本发明还涉及制造包含合成微纤维粘合剂的纸和非织造制品的方法。
发明背景
在湿法成网非织造布中,必须将构成非织造布的相对较短的纤维粘合在一起以使所产生的网具有任何显著强度。通常,液体粘合剂和/或粘合剂纤维用于此用途。在液体粘合剂的情况下,将聚合物溶液或分散体(例如胶乳)施加到非织造网上并随后干燥。尽管通过这种方法可实现显著强度,但其会造成问题。第一个问题是该液体粘合剂在其施加中需要额外的工艺步骤。具体而言,该粘合剂溶液/分散体必须以使粘合剂聚合物在非织造布片材中均匀分布的方式施加。湿法成网非织造布通常可包括对此类液体材料的可湿性广为不同的纤维(例如纤维素纤维 vs 合成纤维)以致该液体粘合剂的均匀施加成为一个挑战。此外,一经施加,必须将该液体粘合剂干燥以完成非织造布制造。这种方法不仅需要能量消耗(水的高汽化热),可能存在于非织造布表面的不均匀粘合剂层还会造成该网粘到该方法中使用的高温烘筒上。
另一方面,粘合剂纤维是在湿法成网配料中可容易地与其它纤维结合但与典型“结构”纤维略微不同在于它们可以在比非织造布中存在的其它纤维的软化温度低的温度下热活化或软化的纤维材料。现有粘合剂纤维受困于它们与该片材中存在的其它纤维材料相比通常相当大(大约10-20微米)的事实。这种较大尺寸对非织造介质的孔径/孔隙率造成相当显著的不利变化。此外,单组分粘合剂纤维(例如聚乙烯醇)在这些相对较大的直径下具有低表面积/体积比,这会造成熔融的聚合物像液体粘合剂那样流动并填充非织造布孔隙。
作为这一问题的部分解决方案,通常使用皮芯型粘合剂纤维。在皮芯型粘合剂纤维中,皮聚合物的熔点低于(通常低>20℃)芯聚合物。结果是在高于皮熔点但低于芯熔点的温度下,皮粘合到非织造网中存在的其它纤维上,而芯使得皮芯型粘合剂纤维保持基本纤维态,以致不像上述聚乙烯醇纤维,不太可能堵塞非织造布的孔隙。但是,皮芯型粘合剂纤维仍然是可显著提高非织造网的平均孔径的相当大的纤维。
在纸和非织造工业中需要(1) 足够小以致不会不利地提高非织造布的孔径/孔隙率(特别是在提供高强度的使用率下)和(2) 能在与非织造网中的其它纤维热粘合后(即在其熔融后)保持纤维形态的粘合剂纤维。
概述
在本发明的一个实施方案中,提供包含非织造网层的纸或非织造制品,其中所述非织造网层包含许多纤维和许多粘合剂微纤维,其中所述粘合剂微纤维包含水不分散性合成聚合物;其中所述粘合剂微纤维具有小于25毫米的长度和小于0.5 d/f的细度;且其中所述粘合剂微纤维的熔融温度小于所述纤维的熔融温度。
在本发明的另一实施方案中,提供制造纸或非织造制品的方法。所述方法包括:
a) 提供包含许多纤维和许多粘合剂微纤维的纤维配料,其中所述粘合剂纤维包含水不分散性合成聚合物;其中所述粘合剂纤维具有小于25毫米的长度和小于0.5 d/f的细度;且其中所述粘合剂微纤维的熔融温度小于所述纤维的熔融温度;
b) 将所述纤维配料送往湿法成网非织造工艺以制造至少一个湿法成网的非织造网层;
c) 从所述湿法成网的非织造网层中除去水;和
d) 在步骤(c)后热粘合所述湿法成网的非织造网层;其中在使所述粘合剂微纤维的表面至少部分熔融而不使所述纤维熔融的温度下进行所述热粘合,由此将所述粘合剂微纤维粘合到所述纤维上以制造纸或非织造制品。
附图简述
在本文中参考下列附图描述本发明的实施方案,其中:
图1a、1b和1c是三种不同构造的纤维的剖视图,特别图解如何测定与纤维的尺寸和形状有关的各种量度;
图2是含有带状纤维的非织造网的剖视图,特别图解其中所含的带状纤维的取向;
图3a和3b是实施例14的手抄纸的扫描电子显微图。
详述
提供包含至少一个非织造网层的纸或非织造制品,其中所述非织造网层包含许多纤维和许多粘合剂微纤维,其中所述粘合剂微纤维包含水不分散性合成聚合物;其中所述粘合剂微纤维具有小于25毫米的长度和小于0.5 d/f的细度;且其中所述粘合剂微纤维的熔融温度小于所述非织造网层中的其它纤维的熔融温度。
本发明的粘合剂微纤维用作将非织造网层粘结在一起的粘合剂并明显小于现有粘合剂纤维。结果是这些本发明的粘合剂微纤维均匀得多地分布在非织造网内,由此带来显著的强度改进。此外,该可热粘合的粘合剂微纤维的高表面积/体积比特征使得熔融时的粘合水平极高而没有明显的聚合物流入非织造网的孔隙中。结果,甚至极好粘合的非织造布制品和/或纸(例如具有极高量的粘合剂微纤维)也保持基本开放的纤维结构。这些本发明的粘合剂微纤维的细得多的直径也能使非织造网内的孔径比使用目前可得的粘合剂纤维(无论横截面是单组分还是皮芯型)时观察到的孔径细得多。
本文所用的术语“微纤维”意在表示具有小于5微米的最小横向尺寸的纤维。本文所用的“最小横向尺寸”是指通过外卡尺法垂直于纤维伸长轴测得的纤维的最小尺寸。本文所用的“外卡尺法”是指测量纤维外形尺寸的方法,其中测得的尺寸是两条共面平行线——它们将纤维夹在中间并且其中各平行线在纤维的大致相对侧上接触纤维外表面——相隔的距离。图1a、1b和1c描绘在各种纤维横截面中如何可以测量这些尺寸。在图1a、1a和1c中,“TDmin”是最小横向尺寸,且“TDmax”是最大横向尺寸。
该粘合剂微纤维为非织造网层提供的属性包括与包含现有技术中描述的粘合剂材料(液体和纤维)的非织造布相比在强度、均匀性和孔径/孔隙率控制方面的改进。
在本发明的一个实施方案中,提供制造纸和/或非织造制品的方法。该方法包括:
a) 提供包含许多纤维和许多粘合剂微纤维的纤维配料,其中所述粘合剂微纤维包含水不分散性合成聚合物;其中所述粘合剂微纤维具有小于25毫米的长度和小于0.5 d/f的细度;且其中所述粘合剂微纤维的熔融温度小于所述纤维的熔融温度;
b) 将所述纤维配料送往湿法成网非织造工艺以制造至少一个湿法成网的非织造网层;
c) 从所述湿法成网的非织造网层中除去水;和
d) 在步骤(c)后热粘合所述湿法成网的非织造网层;其中在使所述粘合剂微纤维的表面至少部分熔融而不使所述纤维熔融的温度下进行所述热粘合,由此将所述粘合剂微纤维粘合到所述纤维上以制造纸和/或非织造制品。
在本发明的另一实施方案中,提供制造纸和/或非织造制品的方法。该方法可包括下列步骤:
(a) 将至少一种水分散性磺基聚酯和一种或多种与所述磺基聚酯不混溶的水不分散性合成聚合物纺成多组分纤维,其中所述多组分纤维具有多个包含所述水不分散性合成聚合物的区域,由此所述区域被介于所述区域之间的磺基聚酯基本互相隔开;其中所述多组分纤维具有小于大约15旦/长丝的纺成旦数;其中所述水分散性磺基聚酯表现出在240℃下在1 rad/sec的应变速率下测得的小于大约12,000泊的熔体粘度;且其中所述磺基聚酯包含基于二酸或二醇残基的总摩尔数计小于大约25摩尔%的至少一种磺基单体的残基;
(b) 将步骤a)的多组分纤维切割成小于25、12、10或2毫米但大于0.1、0.25或0.5毫米的长度以产生短切多组分纤维;
(c) 使所述短切多组分纤维与水接触以除去磺基聚酯,由此形成包含所述水不分散性合成聚合物的粘合剂微纤维的湿浆板(wet lap);
(d) 对许多纤维和所述粘合剂微纤维施以湿法成网非织造工艺以制造湿法成网的非织造网;其中所述水不分散性微纤维具有小于0.5 d/f的细度;且其中所述粘合剂微纤维的熔融温度小于所述纤维的熔融温度;和
(e) 从所述湿法成网的非织造网中除去水;和
(f) 在步骤(e)后热粘合所述湿法成网的非织造网;其中在使所述粘合剂微纤维的表面至少部分熔融而不使所述纤维熔融的温度下进行所述热粘合,由此将所述粘合剂微纤维粘合到所述纤维上以制造纸或非织造制品。
在本发明的一个实施方案中,该非织造网的至少5、10、15、20、30、40或50重量%和/或不多于90、75或60重量%包含该粘合剂微纤维。
在本发明的另一实施方案中,在步骤b)中,将步骤a)的多组分纤维切割成小于25、20、15、12、10、5或2毫米但大于0.1、0.25或0.5毫米的长度。
可以通过本领域中已知的任何方法将液体粘合剂施加到非织造网上或可以在非织造网工艺中加入另一粘合剂纤维。如果施加一定量的液体粘合剂,其在粘合剂微纤维的热粘合步骤前(优选在比粘合剂微纤维的热粘合所需的温度低的温度下)或与粘合剂微纤维的热粘合步骤同时干燥。但是,由于该粘合剂微纤维的强粘合性质,通常不需要附加粘合剂。在本发明的另一实施方案中,在该非织造网层中基本不存在附加粘合剂。“基本不存在”定义为在该非织造网层中少于1重量%的液体粘合剂、纤维粘合剂或粘合剂分散体。
在制成非织造网、添加任选粘合剂和/或添加任选涂层后,该非织造网经过在使粘合剂微纤维的表面至少部分熔融而不使其它纤维熔融的温度下进行的热粘合步骤,由此将水不分散性微纤维粘合到其它纤维上以制造纸或非织造制品。可通过本领域中已知的任何方法进行热粘合。在热粘合中,通过使粘合剂微纤维表面软化,将纤维表面互相熔结。两种常见的热粘合法是热风加热(through-air heating)和压延。在本发明的一个实施方案中,热风法使用热空气通过使粘合剂微纤维软化而熔结非织造网内和该网表面上的纤维。在传送带式烘箱中将热空气鼓过非织造网或在非织造网经过多孔鼓(在其内建立真空)时将热空气吸过非织造网。在压延热粘合中,在加热的圆筒之间牵拉该网。超高频能量形式的超声也可用于热粘合。
该非织造网层可进一步包含涂层。在对该非织造网层施以干燥和热粘合后,可以在该非织造网和/或纸上施加涂层。该涂层可包含装饰涂层、印刷油墨、阻隔涂层、粘合涂层和热封涂层。在另一实例中,该涂层可包含液体阻隔层和/或微生物阻隔层。
该非织造网层中所用的纤维可以是本领域中已知的可用于湿法成网非织造工艺的任何纤维。该纤维可具有与粘合剂微纤维不同的组成和/或构造(例如长度、最小横向尺寸、最大横向尺寸、横截面形状或其组合)。该纤维可选自玻璃、纤维素和合成聚合物。在本发明的另一实施方案中,该纤维可选自纤维素纤维浆、无机纤维(例如玻璃、碳、硼、陶瓷及其组合)、聚酯纤维、尼龙纤维、聚烯烃纤维、人造丝纤维、莱赛尔纤维、丙烯酸纤维、纤维素酯纤维、消费后再生纤维及其组合。
该非织造网可包含该非织造网的至少10、15、20、25、30或40重量%和/或该非织造网的不大于99、98、95、90、85、80、70、60或50重量%的量的纤维。在一个实施方案中,该纤维是占该非织造网的至少10、25或40重量%和/或不大于90、80、70、60或50重量%的纤维素纤维。该纤维素纤维可包含硬木浆纤维、软木浆纤维和/或再生纤维素纤维。
在一个实施方案中,该纤维和粘合剂微纤维的组合构成该非织造网的至少75、85、95或98重量%。
该非织造网可进一步包含一种或多种添加剂。该添加剂可以在对湿浆板施以湿法成网或干法成网工艺之前添加到粘合剂微纤维的湿浆板中。该添加剂也可以作为任选的附加粘合剂或涂料组合物的组分添加到湿法成网的非织造布中。添加剂包括但不限于淀粉、填料、光和热稳定剂、抗静电剂、挤出助剂、染料、防伪标记、滑爽剂、增韧剂、增粘剂、氧化稳定剂、UV吸收剂、着色剂、颜料、遮光剂(消光剂)、荧光增白剂、填料、成核剂、增塑剂、粘度改进剂、表面改性剂、抗微生物剂、防沫剂、润滑剂、热稳定剂、乳化剂、消毒剂、冷流抑制剂、支化剂、油、蜡和催化剂。在一个实施方案中,该非织造网包含荧光增白剂和/或抗微生物剂。该非织造网可包含至少0.05、0.1或0.5重量%和/或不多于10、5或2重量%的一种或多种添加剂。
在本发明的一个实施方案中,用于制造非织造网的粘合剂微纤维具有衍生自具有海岛型构造的多组分纤维的基本圆形横截面,其中水不分散性聚合物构成“岛”,且水分散性磺基聚酯构成“海”。
在本发明的另一实施方案中,用于制造非织造网的粘合剂微纤维具有衍生自具有桔瓣型构造的多组分纤维的基本楔形横截面,其中交替的片段由水不分散性聚合物和水分散性磺基聚酯构成。可通过桔瓣型构造中的片段数(例如16、32或64个片段)和/或通过多组分纤维中存在的水不分散性聚合物和水分散性磺基聚酯的比率控制楔形横截面的相对“平面度”。
在本发明的再一实施方案中,用于制造非织造网的粘合剂微纤维是衍生自具有条纹构造的多组分纤维的带状纤维,其中交替的片段由水不分散性聚合物和水分散性磺基聚酯构成。这样的带状纤维可以表现出至少2:1、4:1、6:1、8:1或10:1和/或不大于100:1、50:1或20:1的横向宽高比。本文所用的“横向宽高比”是指纤维的最大横向尺寸与纤维的最小横向尺寸的比率。本文所用的“最大横向尺寸”是通过上述外卡尺法垂直于纤维伸长轴测得的纤维的最大尺寸。
尽管本领域中已知可通过基底构件(例如片材或根纤维)的原纤化制造横向宽高比为1.5:1或更大的纤维,但根据本发明的一个实施方案提供的带状纤维并非通过将片材或根纤维原纤化以制造具有附着于其上的微纤维的“覆绒毛的”片材或根纤维来制造的。相反,在本发明的一个实施方案中,该非织造网中所用的带状纤维的少于50、20或5重量%接合到具有与所述带状纤维相同组成的基底构件上。在一个实施方案中,该带状纤维衍生自以所述带状纤维作为其组成部分的条纹状多组分纤维。
当本发明的非织造网包含短切带状微纤维作为粘合剂微纤维时,该非织造网中至少50、75或90重量%的带状微纤维的主横轴可以与该非织造网的最近表面呈小于30、20、15或10度的角度取向。本文所用的“主横轴”是指垂直于纤维伸长方向并贯穿该纤维外表面上最中心的两点(在这两点之间通过上述外卡尺法测量纤维的最大横向尺寸)的轴。可以通过提高湿法成网工艺中的纤维稀释和/或通过在其成形后机械压制该非织造网来促进带状纤维在非织造网中的这种取向。图2显示如何测定带状纤维相对于该主横轴的取向角度。
通常,使用衍生自多组分纤维的粘合剂微纤维制造非织造网的制造方法可分成下列几类:干法成网、湿法成网、这些方法与彼此或与其它非织造法的组合。
通常,用设计成在干状态下处理纤维的短纤维加工机械制造干法成网非织造网。这些包括机械法,如梳理、空气动力和其它气流成网途径。在这类中还包括由丝束形式的长丝制成的非织造网、由短纤维和缝合长丝或纱线构成的织物(即缝编非织造布)。梳理是解开、清洁并混合纤维以制造用于进一步加工成非织造网的网幅的方法。该方法主要对齐纤维,通过机械缠结和纤维-纤维摩擦力将它们以网幅形式固定在一起。粗梳机(例如罗拉粗梳机)通常配置一个或多个主缸、辊或固定顶部、一个或多个落纱机或这些主要部件的各种组合。梳理动作是在一系列交互工作的粗梳辊上的粗梳点之间梳理或加工纤维。粗梳机的类型包括罗拉粗梳机、梳毛机、梳棉机和无规粗梳机(random cards)。回丝机也可用于对齐这些纤维。
该粘合剂微纤维在干法成网法中也可以通过气流成网对齐。通过气流将这些纤维引导到收集器上,所述收集器可以是平带式输送机或转鼓。
湿法成网法涉及使用造纸技术制造非织造网。用与纸浆纤维化(例如锤磨机)和纸张成形(例如将纸浆泵送到设计成处理流体中的短纤维的连续筛网上)相关的机械制造这些非织造网。
在湿法成网法的一个实施方案中,将纤维和粘合剂微纤维悬浮在水中,送至成形单元,在此通过成形筛网沥除水,并使纤维沉积在筛网线上。
在湿法成网法的另一实施方案中,纤维和粘合剂微纤维在位于脱水模块(例如吸水箱、箔和curature)上的水力圆网成形器入口处的以高达1,500米/分钟的高速旋转的筛网或丝网上脱水。将该片材脱水至大约20至30%的固含量。然后将该片材挤压并干燥。
在湿法成网法的另一实施方案中,提供一种方法,其包括:
(a) 任选地,用水冲洗粘合剂微纤维;
(b) 将水添加到粘合剂微纤维中以制造微纤维浆料;
(c) 将其它纤维和任选地添加剂添加到所述微纤维浆料中以制造纤维配料;
(d) 将所述纤维配料转移到湿法成网非织造工艺以制造非织造网;
(e) 从所述湿法成网的非织造网层中除去水;和
(f) 在步骤(e)后热粘合所述湿法成网的非织造网层;其中在使所述粘合剂微纤维的表面至少部分熔融而不使所述纤维熔融的温度下进行所述热粘合,由此将所述粘合剂微纤维粘合到所述纤维上以制造纸和/或非织造制品。
(g) 任选地,在所述热粘合的纸和/或非织造制品上施加涂层。
在步骤(a)中,冲洗次数取决于为该湿法成网的非织造网层选择的特定用途。在步骤(b)中,将足够的水添加到该粘合剂微纤维中以便将它们送往湿法成网非织造工艺。
步骤(d)中的湿法成网非织造工艺包含本领域中已知的可以制造湿法成网的非织造网的任何设备。在本发明的一个实施方案中,该湿法成网非织造区包含至少一个筛网、丝网或筛子以从微纤维浆料中除去水。在本发明的另一实施方案中,使用长网(Fourdrinier)或斜网法制造该湿法成网的非织造网。
在本发明的另一实施方案中,该微纤维浆料在转移到湿法成网非织造区之前混合。
纤维和粘合剂微纤维的混合物通常以无规方式沉积,尽管也可能在一个方向上取向,接着使用上述方法之一粘合。在一个实施方案中,粘合剂微纤维可以基本均匀分布在整个非织造网中。该非织造网还可包含一个或多个水分散性纤维、多组分纤维、微旦纤维或粘合剂微纤维的层。
该非织造网还可包括各种粉末和微粒以改进非织造网的吸收性及其充当其它添加剂的输递载体的能力。粉末和微粒的实例包括,但不限于,滑石、淀粉、各种吸水性、水分散性或水溶胀性聚合物(例如超吸水性聚合物、磺基聚酯和聚(乙烯醇))、二氧化硅、活性炭、颜料和微囊。如前所述,视具体用途的需要,还可能存在添加剂,但不是必须的。添加剂的实例包括但不限于填料、光和热稳定剂、抗静电剂、挤出助剂、染料、防伪标记、滑爽剂、增韧剂、增粘剂、氧化稳定剂、UV吸收剂、着色剂、颜料、遮光剂(消光剂)、荧光增白剂、填料、成核剂、增塑剂、粘度改进剂、表面改性剂、抗微生物剂、防沫剂、润滑剂、热稳定剂、乳化剂、消毒剂、冷流抑制剂、支化剂、油、蜡和催化剂。
相对于本领域中已知的苛性碱分解性聚合物(包括磺基聚酯),本发明的水分散性磺基聚酯固有的主要优点是能轻易地通过添加离子部分(即盐)经絮凝和沉淀从水性分散体中除去或回收该聚合物。也可使用pH调节、添加非溶剂、冷冻、膜过滤等等。回收的水分散性磺基聚酯可用于包括但不限于湿法成网非织造布的粘合剂的用途。
相对于本领域中已知的苛性碱分解性聚合物(包括磺基聚酯),本发明的水分散性磺基聚酯固有的另一优点在于,在除去水分散性磺基聚酯的过程中水解敏感的水不分散性聚合物,如聚酯或聚酰胺基本没有化学降解,而在对这些水解敏感的水不分散性聚合物施以热碱时会发生可测量和不可忽略的水不分散性纤维降解水平。所造成的降解可体现为所得微纤维的强度损失或均匀性损失。
本发明的粘合剂微纤维由包括至少两种组分的生成微纤维的多组分纤维制成,其中至少一种组分是水分散性磺基聚酯且其中至少一种是水不分散性合成聚合物。如下文中更详细论述的那样,该水分散性组分可包含磺基聚酯纤维,且该水不分散性组分可包含水不分散性合成聚合物。
本文所用的术语“多组分纤维”意在表示如下制成的纤维:在分开的挤出机中熔融至少两种或更多种成纤维聚合物、将所得多个聚合物流导入具有多个分配流径的一个喷丝头并将流径纺在一起形成一根纤维。多组分纤维有时也被称为复合纤维或双组分纤维。聚合物排列在该多组分纤维横截面上的不同片段或构造中并沿多组分纤维的长度连续延伸。此类多组分纤维的构造可包括例如皮芯型、并列型、桔瓣型、条纹型或海岛型。例如,可通过经具有成型或工程设计的横向几何,例如“海岛型”、条纹型或桔瓣型构造的喷丝头分开挤出磺基聚酯和一种或多种水不分散性聚合物来制备多组分纤维。
在美国专利No. 6,989,193;7,902,094;7,892,993;7,687,143;和美国专利申请公开No. 2008/0311815、2011/0139386;13/433,812;13/433,854;13/671,682;和美国专利申请No. 13/687,466;13/687,472;13/687,478;13/687,493;和13/687,505中公开了关于多组分纤维、如何制造它们和它们用于生成微纤维的用途的另一些公开内容,它们的公开内容经此引用并入本文。
术语“片段”和/或“区域”在用于描述多组分纤维的成形横截面时是指横截面内的包含该水不分散性合成聚合物的区域。这些区域或片段被介于这些片段或区域之间的水分散性磺基聚酯基本互相隔开。本文所用的术语“基本隔开”意在表示这些片段或区域互相分开以便在除去水分散性磺基聚酯后这些片段或区域能够形成独立纤维。片段或区域可以在多组分纤维横截面内具有类似形状和尺寸,或形状和/或尺寸不等。此外,这些片段或区域可以沿多组分纤维的长度“基本连续”。术语“基本连续”是指这些片段或区域沿该多组分纤维的至少10厘米长度连续。该多组分纤维的这些片段或区域在除去水分散性磺基聚酯时产生水不分散性微纤维。
关于水分散性组分和磺基聚酯所用的术语“水分散性”意在与术语“水可消散的”、“水可分解的”、“水可溶解的”、“水可驱散的”、“水可溶的”、“水可除去的”、“水溶性的”和“水可分散的”同义,并意在表示磺基聚酯组分通过水的作用从多组分纤维中充分除去并分散和/或溶解以便能够释放和分离其中所含的水不分散性纤维。术语“分散的”、“可分散的”、“消散”或“可消散的”是指当在大约60℃的温度下和在最多5天的时间段内使用足量去离子水(例如按重量计100:1的水:纤维)形成该磺基聚酯纤维的稀薄悬浮液或浆料时,该磺基聚酯组分从多组分纤维中溶解、崩解或分离,由此留下来自水不分散性片段的许多微纤维。
在本发明的上下文中,所有这些术语都是指水或水与水混溶性助溶剂的混合物对本文所述的磺基聚酯的活性。这样的水混溶性助溶剂的实例包括醇、酮、乙二醇醚、酯等。该术语意在包括磺基聚酯溶解形成真溶液的状况以及磺基聚酯分散在水性介质中的那些状况。通常,由于磺基聚酯组合物的统计性质,在将单一磺基聚酯样品置于水性介质中时可能具有可溶部分和分散部分。
本文所用的术语“聚酯”包括“均聚酯”和“共聚酯”,并且是指通过双官能羧酸与双官能羟基化合物的缩聚制成的合成聚合物。通常,该双官能羧酸是二羧酸,该双官能羟基化合物是二元醇,例如甘醇和二醇。或者,该双官能羧酸可以是羟基羧酸,例如对羟基苯甲酸,该双官能羟基化合物可以是带有2个羟基取代基的芳族核,例如氢醌。本文所用的术语“磺基聚酯”是指包含磺基单体的任何聚酯。本文所用的术语“残基”是指通过涉及相应单体的缩聚反应并入聚合物中的任何有机结构。因此,二羧酸残基可衍生自二羧酸单体或其相关的酰基卤、酯、盐、酸酐或其混合物。因此,术语二羧酸意在包括二羧酸和可用于与二醇缩聚制造高分子量聚酯的任何二羧酸衍生物,包括其相关的酰基卤、酯、半酯、盐、半盐、酸酐、混合酸酐或其混合物。
该水分散性磺基聚酯通常包含二羧酸单体残基、磺基单体残基、二醇单体残基和重复单元。该磺基单体可以是二羧酸、二醇或羟基羧酸。本文所用的术语“单体残基”是指二羧酸、二醇或羟基羧酸的残基。本文所用的“重复单元”是指具有2个经羰氧基键合的单体残基的有机结构。本发明的磺基聚酯含有基本等摩尔比例的酸残基(100摩尔%)和二醇残基(100摩尔%),它们以基本等比例反应,以使重复单元的总摩尔数等于100摩尔%。本公开中提供的摩尔百分比因此可以基于酸残基的总摩尔数、二醇残基的总摩尔数或重复单元的总摩尔数。例如,含有占总重复单元的30摩尔%的磺基单体(其可以是二羧酸、二醇或羟基羧酸)的磺基聚酯是指该磺基聚酯在总计100摩尔%重复单元中含有30摩尔%的磺基单体。因此,在每100摩尔重复单元中存在30摩尔磺基单体残基。类似地,含有占总酸残基的30摩尔%的磺化二羧酸的磺基聚酯是指该磺基聚酯在总计100摩尔%酸残基中含有30摩尔%磺化二羧酸。因此,在后一种情况中,在每100摩尔酸残基中存在30摩尔磺化二羧酸残基。
此外,我们的发明还提供制造该多组分纤维和由其衍生的粘合剂微纤维的方法,该方法包括(a)制造该多组分纤维,和(b)由该多组分纤维生成粘合剂微纤维。
该方法始于(a) 将玻璃化转变温度(Tg)为至少36℃、40℃或57℃的水分散性磺基聚酯和一种或多种与所述磺基聚酯不混溶的水不分散性合成聚合物纺成多组分纤维。该多组分纤维可具有多个包含水不分散性合成聚合物的片段或区域,它们被介于所述片段或区域之间的磺基聚酯基本互相隔开。所述磺基聚酯包含:
(i) 占总酸残基的大约50至大约96摩尔%的一种或多种间苯二甲酸和/或对苯二甲酸残基;
(ii) 占总酸残基的大约4至大约30摩尔%的钠代磺基间苯二甲酸的残基;
(iii) 一种或多种二醇残基,其中总二醇残基的至少25摩尔%是具有结构H-(OCH2-CH2)n-OH的聚(乙二醇),其中n是2至大约500的整数;和
(iv) 占总重复单元的0至大约20摩尔%的具有3个或更多个官能团的支化单体的残基,其中所述官能团是羟基、羧基或其组合。理想地,该磺基聚酯具有在240℃下在1 rad/sec的应变速率下测得的小于12,000、8,000或6,000泊的熔体粘度。
通过(b) 使所述多组分纤维与水接触以除去磺基聚酯由此形成包含水不分散性合成聚合物的粘合剂微纤维来生成粘合剂微纤维。本发明的水不分散性粘合剂微纤维具有至少0.001、0.005或0.01 dpf和/或不大于0.1或0.5 dpf的平均细度。通常,使多组分纤维在大约25℃至大约100℃,优选大约50℃至大约80℃的温度下与水接触大约10至大约600秒的时间段,由此使磺基聚酯消散或溶解。
本发明的多组分纤维中磺基聚酯与水不分散性合成聚合物组分的重量比通常为大约98:2至大约2:98,或在另一实例中为大约25:75至大约75:25。该磺基聚酯通常占多组分纤维总重量的50重量%或更少。
该多组分纤维的成型横截面可以是例如皮芯、海岛、桔瓣、中空桔瓣、偏心桔瓣或条纹形式。
例如,条纹构造可具有交替的水分散性片段和水不分散性片段并具有至少4、8或12个条纹和/或少于50、35或20个条纹,而桔瓣构造可具有交替的水分散性片段和水不分散性片段并具有至少16、32或64个总片段,海岛型横截面可具有至少400、250或100个岛。
本发明的多组分纤维可以以许多方式制备。例如,在美国专利No. 5,916,678中,可通过经具有成型或工程设计的横向几何(例如海岛型、皮芯型、并列型、条纹型或桔瓣型)的喷丝头分开挤出磺基聚酯和一种或多种与该磺基聚酯不混溶的水不分散性合成聚合物来制备多组分纤维。随后可通过分散(根据该多组分纤维的成型横截面)该多组分纤维的界面层、桔瓣或“海”组分除去磺基聚酯并留下水不分散性合成聚合物的粘合剂微纤维。水不分散性合成聚合物的这些粘合剂微纤维具有比多组分纤维小得多的纤维尺寸。
在本发明的另一实施方案中,提供另一制造粘合剂微纤维的方法。该方法包括:
(a) 将多组分纤维切割成具有小于25毫米的长度的短切多组分纤维以产生短切多组分纤维;
(b) 使所述短切多组分纤维与洗水接触至少0.1、0.5或1分钟和/或不超过30、20或10分钟以产生纤维混和浆,其中所述洗水可具有小于10、8、7.5或7的pH,并基本不含加入的苛性碱;
(c) 加热所述纤维混合浆以制造加热的纤维混合浆;
(d) 任选地,在剪切区中混合所述纤维混合浆;
(e) 从所述多组分纤维中除去至少一部分磺基聚酯以产生包含磺基聚酯分散体和粘合剂微纤维的浆料混合物;
(f) 从所述浆料混合物中除去至少一部分磺基聚酯分散体,由此提供包含粘合剂微纤维的湿浆板,其中所述湿浆板由至少5、10、15或20重量%和/或不多于70、55或40重量%的水不分散性微纤维和至少30、45或60重量%和/或不多于90、85或80重量%的磺基聚酯分散体构成;
(g) 将粘合剂微纤维和许多其它纤维的湿浆板与稀释液合并产生至少0.001、0.005或0.01重量%和/或不多于1、0.5或0.1重量%的量的稀释湿法成网浆料或“纤维配料”;其中所述粘合剂微纤维具有小于0.5 g/f的细度;且其中所述粘合剂微纤维的熔融温度小于所述纤维的熔融温度,
(h) 将所述纤维配料送往湿法成网非织造工艺以制造湿法成网的非织造网;和
(i) 从所述湿法成网的非织造网中除去水;和
(j) 在步骤(i)后热粘合所述湿法成网的非织造网;其中在使所述粘合剂微纤维的表面至少部分熔融而不使所述纤维熔融的温度下进行所述热粘合,由此将所述粘合剂微纤维粘合到所述纤维上以制造纸或非织造制品,
(k) 任选地,在所述纸或非织造制品上施加涂层。
在本发明的另一实施方案中,该湿浆板由至少5、10、15或20重量%和/或不多于50、45或40重量%的粘合剂微纤维和至少50、55或60重量%和/或不多于90、85或80重量%的磺基聚酯分散体构成。
可以将该多组分纤维切割成可用于制造非织造网的任何长度。在本发明的一个实施方案中,将该多组分纤维切割成至少0.1、0.25或0.5毫米和/或不大于25、12、10、5或2毫米的长度。在一个实施方案中,该切割确保一致的纤维长度,以使至少75、85、90、95或98%的单纤维具有在所有纤维的平均长度的90、95或98%内的个体长度。
之前已经论述了该纤维配料中所用的纤维。
将短切多组分纤维与洗水混合产生纤维混合浆。优选地,为了利于除去水分散性磺基聚酯,所用的水可以是软水或去离子水。该洗水可具有小于10、8、7.5或7的pH并可以基本不含添加的苛性碱。该洗水在步骤(b)的接触过程中可以保持在至少60℃、65℃或70℃和/或不大于100℃、95℃或90℃的温度下。在一个实施方案中,步骤(b)的洗水接触可以分散该多组分纤维的基本所有水分散性磺基聚酯片段,以使离解的水不分散性微纤维具有少于5、2或1重量%的位于其上的残余水分散性磺基聚酯。
任选地,可以在剪切区中混合该纤维混合浆。混合量足以从多组分纤维中分散和除去一部分水分散性磺基聚酯。在混合过程中,可以从该水不分散性微纤维中除去至少90、95或98重量%的磺基聚酯。该剪切区可包含能够提供从多组分纤维中分散和除去一部分水分散性磺基聚酯并分离水不分散性微纤维所必需的湍流的任何类型的设备。此类设备的实例包括但不限于碎浆机和磨浆机。
在该多组分纤维与水接触后,水分散性磺基聚酯与水不分散性合成聚合物区域或片段离解以产生包含磺基聚酯分散体和粘合剂微纤维的浆料混合物。可通过本领域中已知的任何手段将磺基聚酯分散体与粘合剂微纤维分离以产生湿浆板,其中磺基聚酯分散体和粘合剂微纤维一起构成该湿浆板的至少95、98或99重量%。例如,可以使该浆料混合物经过分离设备,例如筛网和过滤器。任选地,该粘合剂微纤维可以洗涤一次或多次以除去更多的水分散性磺基聚酯。
该湿浆板可包含多达至少30、45、50、55或60重量%和/或不多于90、86、85或80重量%的水。即使在除去一些磺基聚酯分散体后,该湿浆板仍可包含至少0.001、0.01或0.1和/或不多于10、5、2或1重量%的水分散性磺基聚酯。此外,该湿浆板可进一步包含纤维整理组合物,所述纤维整理组合物包含油、蜡和/或脂肪酸。用于纤维整理组合物的脂肪酸和/或油可以是天然衍生的。在另一实施方案中,该纤维整理组合物包含矿物油、硬脂酸酯、脱水山梨糖醇酯和/或牛脚油。该纤维整理组合物可构成该湿浆板的至少10、50或100 ppmw和/或不多于5,000、1,000或500 ppmw。
可以通过物理观察该浆料混合物来确定水分散性磺基聚酯的脱除。如果水分散性磺基聚酯已大部分脱除,用于冲洗该水不分散性微纤维的水是澄清的。如果水分散性磺基聚酯仍以显著量存在,则用于冲洗该水不分散性微纤维的水是乳白色的。此外,如果水分散性磺基聚酯留在粘合剂微纤维上,该微纤维会有些粘手。
步骤(g)的稀释湿法成网浆料或纤维配料可包含至少90、95、98、99或99.9重量%的量的稀释液。
在本发明的一个实施方案中,可以使用至少一种水软化剂以促进从多组分纤维中除去水分散性磺基聚酯。可以使用本领域中已知的任何水软化剂。在一个实施方案中,水软化剂是螯合剂或钙离子螯合剂。可用的螯合剂或钙离子螯合剂是每分子含有多个羧酸基团的化合物,其中该螯合剂的分子结构中的羧酸基团被2至6个原子隔开。乙二胺四乙酸四钠(EDTA)是最常见的螯合剂的一个实例,每分子结构含有四个羧酸部分,相邻羧酸基团之间相隔3个原子。马来酸或琥珀酸的钠盐是最基本的螯合剂化合物的实例。可用的螯合剂的另一些实例包括在分子结构中具有多个羧酸基团的化合物,其中羧酸基团相隔所需距离(2至6个原子单元),其与二价或多价阳离子,如钙产生有利的空间相互作用,这使该螯合剂优先键合到二价或多价阳离子上。这样的化合物包括,例如,二亚乙基三胺五乙酸;二亚乙基三胺-N,N,N',N',N''-五乙酸;喷替酸;N,N-双(2-(双-(羧甲基)氨基)乙基)-甘氨酸;二亚乙基三胺五乙酸;[[(羧甲基)亚氨基]双(乙烯次氮基)]-四乙酸;依地酸;乙烯二次氮基四乙酸;EDTA,游离碱;EDTA,游离酸;乙二胺-N,N,N',N'-四乙酸;hampene;versene;N,N'-1,2-乙烷二基双-(N-(羧甲基)甘氨酸);乙二胺四乙酸;N,N-双(羧甲基)甘氨酸;次氮基三乙酸;trilone A;α,α',α''-5-三甲胺三甲酸;三(羧甲基)胺;氨基三乙酸;hampshire NTA酸;次氮基-2,2',2''-三乙酸;titriplex i;次氮基三乙酸;及其混合物。
可通过本领域中已知的任何方法从磺基聚酯分散体中回收水分散性磺基聚酯。
如上所述,通过这种方法制成的粘合剂微纤维包含至少一种水不分散性合成聚合物。根据该粘合剂微纤维衍生自的多组分纤维的横截面构造,通过下列至少一项描述该粘合剂微纤维:小于15、10、5或2微米的等效直径;小于5、4或3微米的最小横向尺寸;至少2:1、4.1、6:1、8:1或10:1和/或不大于100:1、50:1或20:1的横向宽高比、至少0.1、0.5或0.75微米和/或不大于10、5或2微米的厚度;至少0.001、0.005或0.01 dpf和/或不大于0.1或0.5 dpf的平均细度;和/或至少0.1、0.25或0.5毫米和/或不大于25、12、10、6.5、5、3.5或2.0毫米的长度。本文中提供的所有纤维尺寸(例如等效直径、长度、最小横向尺寸、最大横向尺寸、横向宽高比和厚度)是指定组中的纤维的平均尺寸。
如上文简要论述,本发明的微纤维的有利之处在于,它们不是通过原纤化形成。原纤化的微纤维直接接合到基底构件(即根纤维和/或片材)上并具有与基底构件相同的组成。相反,至少75、85或95重量%的本发明的水不分散性微纤维是未连接的、独立的和/或离散的,并且没有直接附着到基底构件上。在一个实施方案中,少于50、20或5重量%的微纤维直接接合到具有与该微纤维相同的组成的基底构件上。
本文所述的磺基聚酯可具有在25℃的苯酚/四氯乙烷溶剂的60/40重量份溶液中并在100毫升溶剂中大约0.5克磺基聚酯的浓度下测得的至少大约0.1、0.2或0.3 dL/g,优选大约0.2至0.3 dL/g,和最优选大于大约0.3 dL/s的特性粘度,下文中缩写为“I.V.”。
用于形成制造粘合剂微纤维用的多组分纤维的磺基聚酯可包括一种或多种二羧酸残基。根据磺基单体的类型和浓度,二羧酸残基可以占酸残基的至少60、65或70摩尔%和不多于95或100摩尔%。可用的二羧酸的实例包括脂族二羧酸、脂环族二羧酸、芳族二羧酸或两种或更多种这些酸的混合物。因此,合适的二羧酸包括但不限于丁二酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、富马酸、马来酸、衣康酸、1,3-环己烷二甲酸、1,4-环己烷二甲酸、二羟乙酸、2,5-降冰片烷二甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、2,5-萘二甲酸、联苯甲酸、4,4'-氧代二苯甲酸、4,4'-磺酰基二苯甲酸和间苯二甲酸。优选的二羧酸残基是间苯二甲酸、对苯二甲酸和1,4-环己烷二甲酸,或者如果使用二酯,为对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯和1,4-环己烷二甲酸二甲酯,其中间苯二甲酸和对苯二甲酸的残基尤其优选。尽管二羧酸甲酯是最优选的实施方案,但也可以包括更高级的烷基酯,如乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯等。此外,也可以使用芳族酯,特别是苯基酯。
该磺基聚酯可包括占总重复单元的至少4、6或8摩尔%和不多于大约40、35、30或25摩尔%的至少一种具有2个官能团和一个或多个连接到芳族或脂环族环上的磺酸盐基团的磺基单体的残基,其中该官能团是羟基、羧基或其组合。该磺基单体可以是含有磺酸盐基团的二羧酸或其酯、含有磺酸盐基团的二醇或含有磺酸盐基团的羟基酸。术语“磺酸盐”是指具有结构“-SO3M”的磺酸的盐,其中M是该磺酸盐的阳离子。该磺酸盐的阳离子可以是金属离子,如Li+、Na+、K+等。
当使用一价碱金属离子作为该磺酸盐的阳离子时,所得磺基聚酯可以以取决于该聚合物中的磺基单体含量、水温、磺基聚酯的表面积/厚度等的分散速率完全分散在水中。当使用二价金属离子时,所得磺基聚酯不容易被冷水分散,但更容易被热水分散。在单一聚合物组合物内可使用多于一种抗衡离子并可提供调节或细调所得制品的水响应性的手段。磺基单体残基的实例包括其中磺酸盐基团连接到芳族酸核(例如苯、萘、联苯、二苯醚(oxydiphenyl)、磺酰基联苯、二苯甲烷(methylenediphenyl))或脂环族环(例如环戊基、环丁基、环庚基和环辛基)上的单体残基。可用于本发明的磺基单体残基的其它实例是磺基邻苯二甲酸、磺基对苯二甲酸、磺基间苯二甲酸的金属磺酸盐或其组合。可用的磺基单体的其它实例包括5-钠代磺基间苯二甲酸及其酯。
用于制备该磺基聚酯的磺基单体是已知化合物并可以使用本领域中公知的方法制备。例如,其中磺酸盐基团连接到芳环上的磺基单体可如下制备:用发烟硫酸磺化该芳族化合物以获得相应的磺酸并接着与金属氧化物或碱,例如乙酸钠反应以制备该磺酸盐。例如在美国专利No. 3,779,993;美国专利No. 3,018,272;和美国专利No. 3,528,947中描述了各种磺基单体的制备程序,它们的公开内容经此引用并入本文。
该磺基聚酯可包括一种或多种二醇残基,其可包括脂族、脂环族和芳烷基二醇。脂环族二醇,例如1,3-和1,4-环己烷二甲醇,可以以它们的纯顺式或反式异构体形式或以顺式与反式异构体的混合物形式存在。本文所用的术语“二醇”与术语“甘醇(glycol)”同义并可包括任何二元醇。二醇的实例包括但不限于乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、1,3-丙二醇、2,4-二甲基-2-乙基­己-1,3-二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、2-乙基-2-异丁基-1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、2,2,4-三甲基-1,6-己二醇、硫代二乙醇、1,2-环己烷二甲醇、1,3-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇、2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇、对苯二甲醇或一种或多种这些二醇的组合。
二醇残基可包括占总二醇残基的大约25摩尔%至大约100摩尔%的具有结构H-(OCH2-CH2)n-OH的聚(乙二醇)残基,其中n是2至大约500的整数。低分子量聚乙二醇(例如其中n为2至6)的非限制性实例是二乙二醇、三乙二醇和四乙二醇。在这些低分子量二醇中,二乙二醇和三乙二醇最优选。更高分子量的聚乙二醇(在本文中缩写为“PEG”)(其中n为7至大约500)包括名为CARBOWAX®的市售产品——Dow Chemical Company(前身为Union Carbide)的产品。PEG通常与其它二醇,例如二乙二醇或乙二醇结合使用。基于n的值(其为大于6至500),该分子量可以为大于300至大约22,000 克/摩尔。分子量和摩尔百分比互相成反比;具体而言,随着分子量提高,摩尔百分比降低以实现指定的亲水性程度。例如,为了例示这一概念,分子量为1,000克/摩尔的PEG可构成总二醇的最多10摩尔%,而分子量为10,000克/摩尔的PEG通常以小于总二醇的1摩尔%的量并入。
由于可通过改变工艺条件控制的副反应,可能原位形成某些二聚物、三聚物和四聚物二醇。例如,可以利用在酸性条件下进行缩聚反应时容易发生的酸催化脱水反应由乙二醇生成不同量的二乙二醇、三乙二醇和四乙二醇。可以向反应混合物中加入本领域技术人员公知的缓冲溶液以阻碍这些副反应。但是,如果省略缓冲液并使二聚、三聚和四聚反应进行,可能存在其它组成余地。
本发明的磺基聚酯可包括占总重复单元的0至小于25、20、15或10摩尔%的具有3个或更多个官能团的支化单体的残基,其中该官能团是羟基、羧基或其组合。支化单体的非限制性实例是1,1,1-三羟甲基丙烷、1,1,1-三羟甲基乙烷、甘油、季戊四醇、赤藓糖醇、苏糖醇、二季戊四醇、山梨糖醇、偏苯三酸酐、均苯四酸二酐、二羟甲基丙酸或其组合。支化单体的存在可以为该磺酸聚酯带来许多可能的益处,包括但不限于能够调节流变性质、溶解度和拉伸性质。例如,在恒定分子量下,与线型类似物相比,支化磺基聚酯还具有更大的端基浓度,这可促进聚合后交联反应。但是,在高支化剂浓度下,该磺基聚酯倾向于胶凝。
用于多组分纤维的磺基聚酯可具有使用本领域技术人员公知的标准技术,如差示扫描量热法(“DSC”)在干聚合物上测得的至少25℃、30℃、36℃、40℃、45℃、50℃、55℃、57℃、60℃或65℃的玻璃化转变温度,在本文中缩写为“Tg”。使用“干聚合物”(即通过将聚合物加热至大约200℃的温度并使样品恢复室温而逐出外来或吸收的水的聚合物样品)进行磺基聚酯的Tg测量。通常,该磺基聚酯在DSC装置中如下干燥:进行第一热扫描,其中将样品加热至水汽化温度以上的温度,使样品保持在此温度直至该聚合物中吸收的水的汽化完全(如大的宽的吸热峰所示),将样品冷却至室温、然后进行第二热扫描以获得Tg测量。
在一个实施方案中,我们的发明提供玻璃化转变温度(Tg)为至少25℃的磺基聚酯,其中所述磺基聚酯包含:
(a) 占总酸残基的至少50、60、75或85摩尔%和不多于96、95、90或85摩尔%的一种或多种间苯二甲酸和/或对苯二甲酸残基;
(b) 占总酸残基的大约4至大约30摩尔%的钠代磺基间苯二甲酸的残基;
(c) 一种或多种二醇残基,其中总二醇残基的至少25、50、70或75摩尔%是具有结构H-(OCH2-CH2)n-OH的聚(乙二醇),其中n是2至大约500的整数;
(d) 占总重复单元的0至大约20摩尔%的具有3个或更多个官能团的支化单体的残基,其中所述官能团是羟基、羧基或其组合。
本发明的磺基聚酯容易由适当的二羧酸、酯、酐、盐、磺基单体和适当的二醇或二醇混合物使用典型的缩聚反应条件制备。它们可通过连续、半连续和分批操作模式制造并可以采用多种反应器类型。合适的反应器类型的实例包括,但不限于,搅拌釜、连续搅拌釜、淤浆、管式、刮膜、降膜或挤出反应器。本文所用的术语“连续”是指以不间断方式同时引入反应物和取出产物的方法。“连续”是指该方法基本或完全连续运行并且有别于“分批”法。“连续”无论如何无意禁止由例如启动、反应器维护或排定的停工期造成的该方法的连续性的正常中断。本文所用的术语“分批”法是指将所有反应物添加到反应器中并随后根据预定反应进程(在此期间不向反应器进给或取出材料)加工的方法。术语“半连续”是指在该方法开始时装入一些反应物并随着反应进行连续供入剩余反应物的方法。或者,半连续法还可包括与分批法类似的方法,其中在该方法开始时加入所有反应物,只是随着反应进行连续取出一种或多种产物。出于经济原因和为了实现该聚合物的优异着色,该方法有利地作为连续法运行,因为如果使其在升高的温度下在反应器中停留太久,磺基聚酯的外观会变差。
可通过本领域技术人员已知的程序制备该磺基聚酯。最通常将磺基单体直接添加到用于制造该聚合物的反应混合物中,尽管另一些方法是已知的并也可使用,例如如美国专利No. 3,018,272、美国专利No. 3,075,952和美国专利No. 3,033,822中所述。可以使用常规聚酯聚合条件进行磺基单体、二醇组分和二羧酸组分的反应。例如,当借助酯交换反应,即由二羧酸组分的酯形式制备磺基聚酯时,该反应法可包含两个步骤。在第一步骤中,二醇组分和二羧酸组分,例如间苯二甲酸二甲酯在大约150℃至大约250℃的升高的温度下在大约0.0千帕表压至大约414千帕表压(60磅/平方英寸,“psig”)的压力下反应大约0.5至8小时。酯交换反应的温度优选为大约180℃至大约230℃持续大约1至4小时,而优选压力为大约103千帕表压(15 psig)至大约276千帕表压(40 psig)。此后,反应产物在更高温度下和在减压下加热以形成磺基聚酯并消去二醇,其在这些条件下易挥发并从该系统中除去。这种第二步骤或缩聚步骤在更高真空条件和通常为大约230℃至大约350℃,优选大约250℃至大约310℃,最优选大约260℃至大约290℃的温度下继续大约0.1至大约6小时,或优选大约0.2至大约2小时,直至获得具有通过特性粘度测得的所需聚合度的聚合物。该缩聚步骤可以在大约53千帕(400托)至大约0.013千帕(0.1托)的减压下进行。在这两个阶段中都使用搅拌或适当的条件以确保反应混合物的充分传热和表面更新。这两个阶段的反应都用适当的催化剂,例如烷氧基钛化合物、碱金属氢氧化物和醇化物、有机羧酸的盐、烷基锡化合物、金属氧化物等促进。也可以使用与美国专利No. 5,290,631中所述类似的三阶段制造程序,特别是在使用酸和酯的混合单体进料时。
为确保驱使二醇组分与二羧酸组分通过酯交换反应机制的反应完全,优选使用大约1.05至大约2.5摩尔二醇组分/1摩尔二羧酸组分。但是,本领域技术人员会理解,二醇组分与二羧酸组分的比率通常取决于进行该反应过程用的反应器的设计。
在通过直接酯化,即由二羧酸组分的酸形式制备磺基聚酯时,通过使二羧酸或二羧酸的混合物与二醇组分或二醇组分的混合物反应制造磺基聚酯。该反应在大约7千帕表压(1 psig)至大约1,379千帕表压(200 psig),优选小于689千帕(100 psig)的压力下进行以产生平均聚合度为大约1.4至大约10的低分子量的线型或支化磺基聚酯产品。直接酯化反应过程中所用的温度通常为大约180℃至大约280℃,更优选大约220℃至大约270℃。这种低分子量聚合物可随后通过缩聚反应聚合。
如上所述,该磺基聚酯有利于制备具有成型横截面的双组分和多组分纤维。我们已经发现,玻璃化转变温度(Tg)为至少35℃的磺基聚酯或磺基聚酯共混物特别可用于多组分纤维以防止在纺丝和卷取过程中的纤维粘连和熔结。此外,为了获得Tg为至少35℃的磺基聚酯,可以以不同比例使用一种或多种磺基聚酯的共混物以获得具有所需Tg的磺基聚酯共混物。可以使用磺基聚酯组分的Tg的加权平均值计算磺基聚酯共混物的Tg。例如,Tg为48℃的磺基聚酯可以以25:75重量比与Tg为65℃的另一磺基聚酯共混以产生Tg为大约61℃的磺基聚酯共混物。
在本发明的另一实施方案中,该多组分纤维的水分散性磺基聚酯组分表现出能够实现下列至少一项的性质:
(a) 能将该多组分纤维纺成所需的低旦数,
(b) 这些多组分纤维中的磺基聚酯在由该多组分纤维形成的网幅的水刺过程中难除去,但在水刺后在升高的温度下可有效除去,和
(c) 该多组分纤维可热定形以生成稳定的牢固织物。使用具有特定熔体粘度和磺基单体残基含量的磺基聚酯在促进这些目标时实现令人惊讶和出乎意料的结果。
如上所述,该多组分纤维中所用的磺基聚酯或磺基聚酯共混物可具有在240℃下和在1 rad/sec剪切速率下测得的通常小于大约12,000、10,000、6,000或4,000泊的熔体粘度。另一方面,该磺基聚酯或磺基聚酯共混物表现出在240℃下和在1 rad/sec剪切速率下测得的大约1,000至12,000泊,更优选2,000至6,000泊,最优选2,500至4,000泊的熔体粘度。在测定该粘度前,样品在真空炉中在60℃下干燥2天。在流变仪上在1毫米辊隙设置下使用25毫米直径的平行板几何测量该熔体粘度。动态扫频在1至400 rad/sec的应变速率范围和10%应变幅度下进行。然后在240℃和1 rad/sec的应变速率下测量该粘度。
该磺基聚酯聚合物中的磺基单体残基含量为至少4或5摩尔%和小于大约25、20、12或10摩尔%,以磺基聚酯中总二酸或二醇残基的百分比报道。用于本发明的磺基单体优选具有2个官能团和一个或多个连接到芳族或脂环族环上的磺酸盐基团,其中该官能团是羟基、羧基或其组合。钠代磺基间苯二甲酸单体特别优选。
除上述磺基单体外,该磺基聚酯优选包含一种或多种二羧酸的残基、一种或多种二醇残基(其中总二醇残基的至少25摩尔%是具有结构H-(OCH2-CH2)n-OH的聚(乙二醇),其中n是2至大约500的整数)和占总重复单元的0至大约20摩尔%的具有3个或更多个官能团的支化单体的残基,其中该官能团是羟基、羧基或其组合。
在一个特别优选的实施方案中,该磺基聚酯包含大约60至99、80至96、或88至94摩尔%的二羧酸残基、大约1至40、4至20、或6至12摩尔%的磺基单体残基,和100摩尔%的二醇残基(总摩尔百分比为200%,即100摩尔%的二酸和100摩尔%的二醇)。更具体地,该磺基聚酯的二羧酸部分包含大约50至95、60至80、或65至75摩尔%的对苯二甲酸,大约0.5至49、1至30、或15至25摩尔%的间苯二甲酸,和大约1至40、4至20、或6至12摩尔%的5-钠代磺基间苯二甲酸(5-SSIPA)。该二醇部分包含大约0至50摩尔%的二乙二醇和大约50至100摩尔%的乙二醇。随后描述根据本发明的这一实施方案的一种示例性配方。
大致的摩尔%(基于二醇或二酸残基的总摩尔数)
对苯二甲酸 71
间苯二甲酸 20
5-SSIPA 9
二乙二醇 35
乙二醇 65
该非织造网的多组分纤维的水分散性组分可以基本由或由上述磺基聚酯构成。但是,在另一实施方案中,本发明的磺基聚酯可以与一种或多种补充聚合物共混以改变所得多组分纤维的性质。该补充聚合物可以与该磺基聚酯混溶或不混溶。本文所用的术语“混溶”意在表示该共混物具有如单一的组成依赖性Tg所示的单一的、均匀的非晶相。例如,如美国专利No. 6,211,309中所述,与第二聚合物混溶的第一聚合物可用于“塑化”第二聚合物。相反,本文所用的术语“不混溶”是指表现出至少两个随机混合的相并表现出多于一个Tg的共混物。一些聚合物可能与该磺基聚酯不混溶但相容。混溶和不混溶的聚合物共混物和用于表征它们的各种分析技术的进一步概述可见于D.R. Paul和C.B. Bucknall 编辑的Polymer Blends, 第1和2卷, 2000, John Wiley & Sons, Inc,其公开内容经此引用并入本文。
可以与该磺基聚酯共混的水分散性聚合物的非限制性实例是聚甲基丙烯酸、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯-丙烯酸共聚物、聚乙烯基甲基醚、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、乙基羟乙基纤维素、异丙基纤维素、甲基醚淀粉、聚丙烯酰胺、聚(N-乙烯基己内酰胺)、聚乙基噁唑啉、聚(2-异丙基-2-噁唑啉)、聚乙烯基甲基噁唑烷酮、水分散性磺基聚酯、聚乙烯基甲基噁唑烷酮(oxazolidimone)、聚(2,4-二甲基-6-三嗪基乙烯)和环氧乙烷-环氧丙烷共聚物。
根据我们的发明,多于一种磺基聚酯的共混物可用于调节所得多组分纤维或非织造网的最终用途性质。一种或多种磺基聚酯的共混物在多组分纤维的情况下具有至少35℃的Tg。
该磺基聚酯和补充聚合物可以以分批、半连续或连续法共混。在熔纺纤维之前可以容易地在本领域技术人员公知的任何高强度混合设备,如班伯里密炼机中制备小规模批料。组分还可以溶解在适当的溶剂中共混。熔体共混法包括在足以熔融该聚合物的温度下共混磺基聚酯和补充聚合物。该共混物可以冷却并造粒以便进一步使用,或该熔体共混物可以由这种熔融共混物直接熔纺成纤维形式。本文所用的术语“熔体”包括但不限于仅软化该聚酯。关于聚合物领域中通常已知的熔体混合法,参见Mixing and Com­pounding of Polymers (I. Manas-Zloczower & Z. Tadmor编辑, Carl Hanser Verlag Publisher, 1994, New York, N. Y.)。
本发明的多组分纤维、粘合剂微纤维和非织造网的水不分散性组分还可含有不会有害地影响它们的最终用途的其它常规添加剂和成分。例如,添加剂包括但不限于淀粉、填料、光和热稳定剂、抗静电剂、挤出助剂、染料、防伪标记、滑爽剂、增韧剂、增粘剂、氧化稳定剂、UV吸收剂、着色剂、颜料、遮光剂(消光剂)、荧光增白剂、填料、成核剂、增塑剂、粘度改进剂、表面改性剂、抗微生物剂、防沫剂、润滑剂、热稳定剂、乳化剂、消毒剂、冷流抑制剂、支化剂、油、蜡和催化剂。
在本发明的一个实施方案中,该多组分纤维、粘合剂微纤维和非织造网将含有占多组分纤维或非织造网总重量的小于10重量%的防粘连添加剂。例如,该多组分纤维或非织造网可含有占多组分纤维或非织造网总重量的少于10、9、5、3或1重量%的颜料或填料。可添加着色剂,有时称为调色剂以赋予该水不分散性聚合物所需的中性色调和/或亮度。当需要有色纤维时,在制造水不分散性聚合物时可包括颜料或着色剂或它们可以与预成形的水不分散性聚合物熔体共混。包含着色剂的优选方法是使用具有含反应性基团的热稳定有机着色化合物的着色剂,以使该着色剂共聚且并入磺基聚酯中以改进其色调。例如,着色剂,如具有反应性羟基和/或羧基的染料,包括但不限于蓝色和红色取代蒽醌,可共聚到该聚合物链中。
如上所述,该多组分纤维的片段或区域可包含一种或多种水不分散性合成聚合物。该多组分纤维的片段中可用的水不分散性合成聚合物的实例包括但不限于聚烯烃、聚酯、共聚酯、聚酰胺、聚交酯、聚己内酯、聚碳酸酯、聚氨酯、丙烯酸树脂、纤维素酯和/或聚氯乙烯。例如,该水不分散性合成聚合物可以是聚酯,如聚对苯二甲酸乙二醇酯均聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯共聚物、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚环己烷二甲酸环己二酯、聚对苯二甲酸环己二酯、聚对苯二甲酸三亚甲酯等。如在另一实例中那样,该水不分散性合成聚合物可以如通过DIN Standard 54900测得是可生物分解的和/或如通过ASTM标准方法D6340-98测得是可生物降解的。在美国专利No. 5,599,858;美国专利No. 5,580,911;美国专利No. 5,446,079;和美国专利No. 5,559,171中公开了可生物降解的聚酯和聚酯共混物的实例。
本文中关于水不分散性合成聚合物所用的术语“可生物降解”被理解为是指该聚合物如例如题为“Standard Test Methods for Determining Aerobic Biodegradation of Radiolabeled Plastic Materials in an Aqueous or Compost Environment”的ASTM标准方法,D6340-98所定义在适当且可论证的时间跨度中在环境影响下,例如在堆肥环境中降解。本发明的水不分散性合成聚合物还“可生物分解”,意味着该聚合物如例如DIN Standard 54900所定义在堆肥环境中容易分裂。例如,最初在环境中通过热、水、空气、微生物和其它因素的作用降低该可生物降解的聚合物的分子量。这种分子量降低导致物理性质(韧度)损失并常常导致纤维断裂。一旦该聚合物的分子量足够低,该单体和低聚物随后被微生物同化。在需氧环境中,这些单体或低聚物最终氧化成CO2、H2O和新的细胞生物质。在厌氧环境中,该单体或低聚物最终转化成CO2、H2O、乙酸盐、甲烷和细胞生物质。
另外,该水不分散性合成聚合物可包含脂族-芳族聚酯,在本文中缩写为“AAPE”。本文所用的术语“脂族-芳族聚酯”是指包含来自脂族二羧酸、脂环族二羧酸、脂族二醇、脂环族二醇、芳族二醇和芳族二羧酸的残基的混合物的聚酯。本文中对于本发明的二羧酸和二醇单体使用的术语“非芳族”是指该单体的羧基或羟基没有通过芳族核连接。例如,己二酸在其主链(即连接羧酸基团的碳原子链)中不含芳族核,因此己二酸是“非芳族”。相反,术语“芳族”是指该二羧酸或二醇在其主链中含有芳族核,例如对苯二甲酸或2,6-萘二甲酸。因此,“非芳族”意在包括脂族和脂环族结构,例如含有组成碳原子的直链或支链或环状排列作为主链的二醇和二羧酸,其在性质上可以是饱和或链烷的、不饱和的(即含有非芳族碳-碳双键)或炔属的(即含有碳-碳三键)。因此,非芳族意在包括直链和支链的链结构(在本文中称作“脂族”)和环状结构(在本文中称作“脂环的”或“脂环族”)。但是,术语“非芳族”无意排除可连接到脂族或脂环族二醇或二羧酸的主链上的任何芳族取代基。在本发明中,双官能羧酸通常是脂族二羧酸,例如己二酸,或芳族二羧酸,例如对苯二甲酸。双官能羟基化合物可以是脂环族二醇,例如1,4-环己烷二甲醇,直链或支链的脂族二醇,例如1,4-丁二醇,或芳族二醇,例如氢醌。
该AAPE可以是包含二醇残基的直链或支链无规共聚酯和/或增链共聚酯,其包含选自含有2至8个碳原子的脂族二醇、含有2至8个碳原子的聚亚烷基醚二醇和含有大约4至大约12个碳原子的脂环族二醇的一种或多种取代或未取代的、直链或支链二醇的残基。该取代二醇通常包含1至4个独立地选自卤素、C6-C10芳基和C1-C4烷氧基的取代基。可用的二醇的实例包括但不限于乙二醇、二乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、聚乙二醇、二乙二醇、2,2,4-三甲基-1,6-己二醇、硫代二乙醇、1,3-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇、2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇、三乙二醇和四乙二醇。该AAPE还包含二酸残基,其含有占二酸残基总摩尔数的大约35至大约99摩尔%的选自含有2至12个碳原子的脂族二羧酸和含有大约5至10个碳原子的脂环族酸的一种或多种取代或未取代的、直链或支链的非芳族二羧酸的残基。该取代的非芳族二羧酸通常含有1至大约4个选自卤素、C6-C10芳基和C1-C4烷氧基的取代基。非芳族二酸的非限制性实例包括丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸、富马酸、2,2-二甲基戊二酸、辛二酸、1,3-环戊烷二甲酸、1,4-环己烷二甲酸、1,3-环己烷二甲酸、二羟乙酸、衣康酸、马来酸和2,5-降冰片烷二甲酸。除非芳族二羧酸外,该AAPE还包含占二酸残基总摩尔数的大约1至大约65摩尔%的一种或多种含有6至大约10个碳原子的取代或未取代的芳族二羧酸的残基。在使用取代芳族二羧酸的情况下,它们通常含有1至大约4个选自卤素、C6-C10芳基和C1-C4烷氧基的取代基。可用在本发明的AAPE中的芳族二羧酸的非限制性实例是对苯二甲酸、间苯二甲酸、5-磺基间苯二甲酸的盐和2,6-萘二甲酸。更优选地,非芳族二羧酸包含己二酸,芳族二羧酸包含对苯二甲酸,且二醇包含1,4-丁二醇。
AAPE的其它可能的组合物是由下列二醇和二羧酸(或其成聚酯的等效物,如二酯)以基于100摩尔%二酸组分和100摩尔%二醇组分计的下列摩尔百分比制成的那些:
(1) 戊二酸(大约30至大约75摩尔%)、对苯二甲酸(大约25至大约70摩尔%)、1,4-丁二醇(大约90至100摩尔%)和改性二醇(0至大约10摩尔%);
(2) 丁二酸(大约30至大约95摩尔%)、对苯二甲酸(大约5至大约70摩尔%)、1,4-丁二醇(大约90至100摩尔%)和改性二醇(0至大约10摩尔%);和
(3) 己二酸(大约30至大约75摩尔%)、对苯二甲酸(大约25至大约70摩尔%)、1,4-丁二醇(大约90至100摩尔%)和改性二醇(0至大约10摩尔%)。
该改性二醇优选选自1,4-环己烷二甲醇、三乙二醇、聚乙二醇和新戊二醇。最优选的AAPE是包含大约50至大约60摩尔%己二酸残基、大约40至大约50摩尔%对苯二甲酸残基和至少95摩尔%1,4-丁二醇残基的直链、支链或增链的共聚酯。再更优选地,己二酸残基占大约55至大约60摩尔%,对苯二甲酸残基占大约40至大约45摩尔%,且二醇残基包含大约95摩尔% 1,4-丁二醇残基。此类组合物可以以商标ECOFLEX®购自BASF Corporation。
优选的AAPE的另一些具体实例包括聚(四亚甲基戊二酸酯-共-对苯二甲酸酯),其含有(a) 50摩尔%戊二酸残基、50摩尔%对苯二甲酸残基和100摩尔%1,4-丁二醇残基,(b) 60摩尔%戊二酸残基、40摩尔%对苯二甲酸残基和100摩尔%1,4-丁二醇残基,或(c) 40摩尔%戊二酸残基、60摩尔%对苯二甲酸残基和100摩尔%1,4-丁二醇残基;聚(四亚甲基琥珀酸酯-共-对苯二甲酸酯),其含有(a) 85摩尔%琥珀酸残基、15摩尔%对苯二甲酸残基和100摩尔%1,4-丁二醇残基,或(b) 70摩尔%琥珀酸残基、30摩尔%对苯二甲酸残基和100摩尔%1,4-丁二醇残基;聚(亚乙基琥珀酸酯-共-对苯二甲酸酯),其含有70摩尔%琥珀酸残基、30摩尔%对苯二甲酸残基和100摩尔%乙二醇残基;和聚(四亚甲基己二酸酯-共-对苯二甲酸酯),其含有(a) 85摩尔%己二酸残基、15摩尔%对苯二甲酸残基和100摩尔%1,4-丁二醇残基;或(b) 55摩尔%己二酸残基、45摩尔%对苯二甲酸残基和100摩尔%1,4-丁二醇残基。
该AAPE优选包含大约10至大约1,000个重复单元,优选大约15至大约600个重复单元。该AAPE可具有大约0.4至大约2.0 dL/g,或更优选大约0.7至大约1.6 dL/g的如在25℃的温度下使用在100毫升60/40(按重量计)的苯酚/四氯乙烷溶液中0.5克共聚酯的浓度测得的特性粘度。
该AAPE任选可含有支化剂的残基。支化剂的摩尔百分比范围为二酸或二醇残基(取决于支化剂是含有羧基还是羟基)总摩尔数的大约0至大约2摩尔%,优选大约0.1至大约1摩尔%,和最优选大约0.1至大约0.5摩尔%。支化剂优选具有大约50至大约5000,更优选大约92至大约3000的重均分子量,和大约3至大约6的官能度。该支化剂例如可以是具有3至6个羟基的多元醇、具有3或4个羧基(或成酯的等效基团)的聚羧酸或具有总计3至6个羟基和羧基的羟基酸的酯化残基。此外,可以在反应性挤出过程中通过添加过氧化物来使AAPE支化。
该多组分纤维的水不分散性组分可包含任何上述这些水不分散性合成聚合物。纤维的纺丝也可以根据本文中描述的任何方法进行。但是,根据本发明的这一方面的多组分纤维的改进的流变性质提供了提高的拉伸速度。当挤出该磺基聚酯和水不分散性合成聚合物以制造多组分挤出物时,该多组分挤出物能够使用本文中公开的任何方法以至少大约2,000、3,000、4,000或4,500米/分钟的速度熔体拉伸以制造多组分纤维。尽管无意受理论束缚,该多组分挤出物在这些速度下的熔体拉伸在该多组分纤维的水不分散性组分中带来至少一定的取向结晶度。这种取向结晶度可以提高由该多组分纤维制成的非织造材料在后继加工过程中的尺寸稳定性。
该多组分挤出物的另一优点在于其可以熔体拉伸成具有小于15、10、5或2.5旦/长丝的纺成旦数的多组分纤维。
因此,在本发明的另一实施方案中,多组分挤出物具有成型横截面,其包含:
(a) 至少一种水分散性磺基聚酯;和(b) 多个包含一种或多种与所述磺基聚酯不混溶的水不分散性合成聚合物的区域,其中所述区域被介于所述区域之间的磺基聚酯基本互相隔开,其中所述挤出物能以至少大约2000米/分钟的速度熔体拉伸。
任选地,可以使拉伸的纤维变形并卷绕形成蓬松(bulky)连续长丝。这种一步技术在本领域中被称作纺丝-拉伸-变形。另一些实施方案包括松捻纱(非变形纱)或短切纤维(卷曲或未卷曲)。
该粘合剂微纤维可并入许多不同的纤维制品中。该粘合剂微纤维可并入纤维制品,如个人护理产品、医疗护理产品、汽车产品、家用产品、个人娱乐产品、特种纸、纸产品以及建筑和景观材料中。另外或或者,该粘合剂微纤维可并入纤维制品,如非织造网、热粘网、水刺网、多层非织造布、层压材料、复合材料、湿法成网、干法成网、湿浆板、机织制品、织物和土工织物中。层压材料可包括例如高压层压材料和装饰性层压材料。
个人护理产品的实例包括女性卫生巾、护垫、卫生棉条、尿布、成人失禁内裤、纱布、一次性湿巾、婴儿湿巾、儿童湿巾、手和身体湿巾、指甲油卸除巾、面巾纸、训练裤、卫生巾、绷带、厕纸、化妆工具和防汗遮蔽物(perspiration shield)。
医疗护理产品的实例包括医用擦拭布、纸巾、纱布、检查床罩、外科口罩、长袍、绷带、外科敷料、保护层、吸水性床单、带材、手术单、最终灭菌的医疗包装、热毯、治疗垫和创伤敷料。
汽车产品的实例包括车身化合物、清罐内衬(clear tank lining)、汽车抹布、垫圈、模制内饰件、轮胎密封胶和底漆。
个人娱乐产品的实例包括声学介质、音频扬声器锥体和睡袋。
家用产品的实例包括清洁抹布、地板清洁抹布、除尘和抛光抹布、织物软化剂片、灯罩、可烘烤板、食品包装纸、窗帘杆、食物加热器、座垫、床上用品、纸巾、清洁手套、加湿器和墨盒。
特种纸的实例包括包装材料、软质包装、无菌包装、液体包装纸板、烟草包装、小袋和小包、耐油脂包装、硬纸板、再生纸板、食品包装材料、电池隔板、保密纸、纸板、标签、信封、多层袋、电容器纸、人造革面、电气纸、热封纸、塑料容器的可回收标签、砂纸背衬、乙烯基地板背衬和壁纸背衬。
纸产品的实例包括纸、可再制浆的纸产品、印刷和出版纸、钞票纸、游戏和彩票纸、纸币、支票、耐水耐撕裂印刷纸、商业帐簿、横幅、地图和图表、不透明纸、无碳纸、高强度纸和美术纸。
建筑和景观材料的实例包括层压粘合剂、保护层、粘合剂、钢筋混凝土、水泥、压模复合材料的挠性预成形坯、电气材料、绝热材料、防草布、灌溉制品、侵蚀屏障(erosion barrier)、种子支撑介质(seed support media)、农业介质、壳体信封(housing envelope)、变压器用纸板、电缆包布和填料、槽绝缘材料、防潮膜、石膏板、壁纸、沥青、屋顶垫层、装饰性材料、block filler、粘合剂(bonder)、嵌缝剂、密封剂、地板材料、灰浆、船舶涂料、砂浆、保护涂料、屋顶涂料、屋面材料、储罐内衬、灰泥、结构化涂料(textured coating)、沥青、环氧粘合剂、混凝土板、覆盖层(overlay)、窗帘衬、管道包布、吸油纸、橡胶补强材料、乙烯基酯树脂、船壳衬底、计算机软盘衬垫和凝液收集器。
织物的实例包括纱线、人造革、麂皮、个人防护服装、服装内衬、鞋类(footwear)、袜、靴、连裤袜、鞋、鞋垫、杀生物织物(biocidal textile)和过滤介质。
该粘合剂微纤维可用于制造广泛的一系列过滤介质。例如,该过滤介质可包括用于空气过滤的过滤介质、用于水过滤的过滤介质、用于溶剂过滤的过滤介质、用于烃过滤的过滤介质、用于油过滤的过滤介质、用于燃料过滤的过滤介质、用于造纸法的过滤介质、用于食品制备的过滤介质、用于医疗用途的过滤介质、用于体液过滤的过滤介质、血液过滤介质、洁净室过滤介质、重型工业设备过滤介质、奶和饮用水过滤介质、循环水过滤介质、用于脱盐的过滤介质、汽车过滤介质、HEPA过滤器、ULPA过滤器、凝聚过滤器、液体过滤器、咖啡和茶包、真空尘袋和滤水筒。
如上所述,该纤维制品还可包括各种粉末和微粒以改进吸收性或作为输递载体。因此,在一个实施方案中,我们的纤维制品包含含有可能与上文所述的水分散性聚合物组分相同或不同的第三水分散性聚合物的粉末。粉末和微粒的其它实例包括,但不限于,滑石、淀粉、各种吸水剂、水分散性或水溶胀性聚合物,如聚(丙烯腈)、磺基聚酯和聚(乙烯醇)、二氧化硅、颜料和微囊。
实施例
试验方法
使用下列方法进行本文中公开的非织造布的性能评估:
·渗透率 – ASTM D737
·爆裂强度 – ISO 2758, TAPPI 403(干爆裂样品制备依据标准。湿爆裂样品制备包括将试样在83±2℃自来水中浸泡5分钟并在测试前将其吸干)
·干抗拉强度 – TAPPI 494
·湿抗拉强度 – TAPPI 456,轻微修改在于试验温度从23±2℃标准提高到83±2℃。
·使用TSI 8130试验设备通过ASTM F1471-09测定空气阻力和渗透。
实施例1
用下列二酸和二醇组合物制备磺基聚酯聚合物:二酸组合物(69摩尔%对苯二甲酸、22.5摩尔%间苯二甲酸和8.5摩尔%5-(钠代磺基)间苯二甲酸)和二醇组合物(65摩尔%乙二醇和35摩尔%二乙二醇)。通过在真空下的高温聚酯化制备该磺基聚酯。控制酯化条件以制造具有大约0.33的特性粘度的磺基聚酯。在240℃和1 rad/sec剪切速率下测得这种磺基聚酯的熔体粘度为大约6000至7000泊。
实施例2
使用双组分挤出线将实施例1的磺基聚酯聚合物纺成双组分海岛横截面纤维。主挤出机(A)进给Eastman F61HC PET聚酯以形成海岛横截面结构中的“岛”。辅助挤出机(B)进给水分散性磺基聚酯聚合物以形成海岛型双组分纤维中的“海”。该聚酯的特性粘度为0.61 dL/g,而使用上述熔体粘度测量程序在240℃和1 rad/sec应变速率下测得的干磺基聚酯的熔体粘度为大约7,000泊。“岛”聚酯与“海”磺基聚酯之间的聚合物比为2.33比1。然后使用一组双导丝辊在线拉伸该双组分纤维的长丝以提供大约3.3X的长丝拉伸比,由此形成具有大约5.0的每长丝标称旦数的拉伸海岛型双组分长丝。这些长丝包含平均直径为大约2.5微米的聚酯微纤维岛。然后将拉伸的海岛型双组分纤维切割成1.5毫米切割长度的短长度双组分纤维,然后使用80℃的软水洗涤以除去水分散性磺基聚酯“海”组分,由此释放作为该双组分纤维的“岛”组分的聚酯微纤维。洗涤过的聚酯微纤维用25℃的软水冲洗以基本除去大部分“海”组分。洗涤过的聚酯微纤维的光学显微镜观察得出大约2.5微米的平均直径和1.5毫米的长度。
实施例3
使用双组分挤出线将实施例1的磺基聚酯聚合物纺成双组分海岛横截面纤维。主挤出机(A)进给Eastman F61HC PET聚酯以形成海岛横截面结构中的“岛”。辅助挤出机(B)进给水分散性磺基聚酯聚合物以形成海岛型双组分纤维中的“海”。该聚酯的特性粘度为0.61 dL/g,而使用上述熔体粘度测量程序在240℃和1 rad/sec应变速率下测得的干磺基聚酯的熔体粘度为大约7,000泊。“岛”聚酯与“海”磺基聚酯之间的聚合物比为2.33比1。然后使用一组双导丝辊在线拉伸该双组分纤维的长丝以提供大约3.3X的长丝拉伸比。这些长丝包含平均直径为大约5.0微米的聚酯微纤维岛。然后将拉伸的海岛型双组分纤维切割成3.0毫米切割长度的短长度双组分纤维,然后使用80℃的软水洗涤以除去水分散性磺基聚酯“海”组分,由此释放作为该双组分纤维的“岛”组分的聚酯微纤维。洗涤过的聚酯微纤维用25℃的软水冲洗以基本除去大部分“海”组分。洗涤过的聚酯微纤维的光学显微镜观察得出大约5.0微米的平均直径和3.0毫米的长度。
实施例4
根据实施例2中概述的通用程序,制备2.5微米直径、1.5毫米长的由Eastman共聚酯TX1000构成的合成聚合物微纤维。
实施例5
根据实施例2中概述的通用程序,制备2.5微米直径、3.0毫米长的由Eastman共聚酯TX1000构成的合成聚合物微纤维。
实施例6
根据实施例2中概述的通用程序,制备2.5微米直径、1.5毫米长的由Eastman共聚酯TX1500构成的合成聚合物微纤维。
实施例7
根据实施例2中概述的通用程序,制备2.5微米直径、1.5毫米长的由Eastman共聚酯Eastar 14285构成的合成聚合物微纤维。
实施例8
根据实施例2中概述的通用程序,制备2.5微米直径、1.5毫米长的由Eastman共聚酯Durastar 1000构成的合成聚合物微纤维。
实施例9
使用下列程序制备湿法成网手抄纸。为了实现手抄纸配方中的纤维的完全分散,通过在改良掺合机中在不大于0.2%的稠度下搅拌1至2分钟而单独分散该配方中的各纤维。将分散的纤维转移到含有10升水的20升混合桶中,同时不断混合5至10分钟。在继续搅拌的同时将该混合桶中的纤维浆料浇注到半充满水的具有可拆卸的200筛网的正方形手抄纸模具中。用水填满手抄纸模具的剩余体积,并拉下落阀,使纤维在筛网上沥水以形成手抄纸。通过将该钢丝网底部滑过真空槽两次或三次,除去手抄纸中的过量水。然后将潮湿的手抄纸转移到Teflon涂布的机织玻璃纤维网上并置于干燥毡与烘筒之间。使手抄纸在150℃下干燥10分钟。将干燥的手抄纸转移并置于两个热板之间,在此将其在170℃下加热5分钟以完全活化粘合剂纤维。测量手抄纸的物理性质并报道在下列图表中。
实施例10
根据实施例9中概述的通用程序,将实施例2的合成聚合物微纤维与不同重量分数的选自这些实施例中之前描述的那些的合成粘合剂纤维掺合以产生大约60克/平方米手抄纸。含该粘合剂微纤维的手抄纸的组成和特性描述在下表1中。
实施例11
根据实施例9中概述的通用程序,将实施例3的合成聚合物微纤维与不同重量分数的实施例6的合成聚合物粘合剂微纤维掺合以产生大约60克/平方米手抄纸。含该粘合剂微纤维的手抄纸的组成和特性描述在下表2中。
实施例12
根据实施例9中概述的通用程序,将选自上文描述的那些的合成粘合剂纤维与0.6微米直径玻璃微纤维(来自Johns Manville的Microstrand 106X和来自Lauscha Fibers International的B-06-F)以不同比率掺合以产生大约60克/平方米手抄纸。含该粘合剂微纤维的手抄纸的组成和特性描述在下表3中。
实施例13
根据实施例9中概述的通用程序,将选自上文描述的那些的合成粘合剂纤维与不同比率的纤维素浆(细磨至50的Schopper-Riegler打浆度的Albacel)掺合以产生大约60克/平方米手抄纸。含该粘合剂微纤维的手抄纸的组成和特性描述在下表4中。
实施例14
根据实施例9中概述的通用程序,将与实施例2类似但具有4.5微米直径的合成聚合物微纤维与实施例6的合成粘合剂微纤维以1:1的比率掺合以产生大约4克/平方米手抄纸。这种手抄纸的干抗拉强度(断裂力)为117 gF且渗透率为610 ft3/ft/min。所得手抄纸的扫描电子显微图显示在图1中。
表1
1具有110℃皮熔点的2旦 x 6 mm聚酯皮芯型纤维(Kuraray)
2具有110℃皮熔点的0.9旦 x 6 mm聚酯皮芯型纤维(Kuraray)
3具有130℃皮熔点的2旦 x 6 mm聚酯皮芯型纤维(Kuraray)
4 3旦 x 3 mm PVA纤维(Kuraray Co. Ltd.)。
表2
表3
1 具有110℃皮熔点的0.9旦 x 6 mm聚酯皮芯型纤维(Kuraray)
2 具有154℃皮熔点的0.5 dtex x 6mm聚酯皮芯型纤维(Teijin)
2 3旦 x 3 mm PVA纤维(Kuraray)
4 被定义为–log10(P/100)/∆ P,其中P=渗透率且∆ P是空气阻力。
表4
1具有154℃皮熔点的0.5 dtex x 6mm聚酯皮芯型纤维(Teijin)
2 3旦 x 3 mm PVA纤维(Kuraray)
3 SBR胶乳。
实施例15
根据实施例2中概述的通用程序,制备由反式-1,4-环己烷二甲酸和1,4丁二醇的残基的共聚酯构成的2.5微米直径、1.5毫米长的合成聚合物微纤维。
实施例16
根据实施例2中概述的通用程序,制备由Sunoco CP360H聚丙烯构成的3.3微米直径、1.5毫米长的合成聚合物微纤维。
实施例17
根据实施例2中概述的通用程序,制备由95重量% Braskem CP360H聚丙烯和5重量% Clariant Licocene® 6252马来化聚丙烯的配混共混物构成的3.3微米直径、1.5毫米长的合成聚合物微纤维。
实施例18
根据实施例9中概述的通用程序但修改在于干燥温度/时间为150℃持续5分钟且粘合温度/时间为175℃持续3分钟(除非另行指明),将选自上文描述的那些的合成粘合剂微纤维以10重量%与0.6微米直径玻璃微纤维(80重量%)和7.5微米直径、6毫米的短切玻璃纤维(10重量%)掺合以产生大约65克/平方米手抄纸。也包括实施例2作为PET微纤维对照物,其尽管尺寸类似于该粘合剂微纤维,但不在所用温度下软化和粘合。含该粘合剂纤维的手抄纸的特性描述在下表5中。
实施例19
根据实施例9中概述的通用程序但修改在于干燥温度/时间为150℃持续5分钟且粘合温度/时间为175℃持续3分钟(除非另行指明),将选自上文描述的那些的合成粘合剂微纤维以50重量%与7.5微米直径、6毫米的短切玻璃纤维掺合以产生大约65克/平方米手抄纸。含该粘合剂纤维的手抄纸的特性描述在下表6中。
实施例20
根据实施例9中概述的通用程序,将实施例2的PET(即非粘合剂)微纤维(10重量%)、0.6微米直径玻璃微纤维(80重量%)和7.5微米直径、6毫米的短切玻璃纤维掺合以产生大约65克/平方米手抄纸。用SBR胶乳分别以大约5和10重量%的粘合剂添加量粘合单独的纸张。在表7中与实施例18中描述的本发明的粘合剂微纤维粘合纸张比较这些胶乳粘合纸张的相对强度和渗透率特性。
表5
1具有110℃皮熔点的0.9旦 x 6 mm聚酯皮芯型纤维(Kuraray),在110℃下干燥5分钟并在120℃下粘合5分钟。
2被定义为–log10(P/100)/∆ P,其中P=渗透率且∆ P是阻力。
表6
1具有110℃皮熔点的0.9旦 x 6 mm聚酯皮芯型纤维(Kuraray),在110℃下干燥5分钟并在120℃下粘合5分钟。
2来自MiniFibers, Johnson City, TN的2.0旦 x 5 mm聚丙烯芯/EVA皮纤维,在110℃下干燥5分钟并在120℃下粘合5分钟。
3来自MiniFibers, Johnson City, TN的2.0旦 x 5 mm聚丙烯芯/HDPE皮纤维,在140℃下干燥5分钟并在140℃下粘合5分钟。
表7
1被定义为–log10(P/100)/∆ P,其中P=渗透率且空气是空气阻力。

Claims (18)

1. 包含非织造网层的纸或非织造制品,其中所述非织造网层包含许多纤维和许多粘合剂微纤维,其中所述粘合剂微纤维包含水不分散性合成聚合物;其中所述粘合剂微纤维具有小于25毫米的长度和小于0.5 d/f的细度;且其中所述粘合剂微纤维的熔融温度小于所述纤维的熔融温度。
2. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其中基本不存在除所述粘合剂微纤维外的粘合剂。
3. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其中所述粘合剂微纤维的量为所述非织造网层的大约5重量%至大约90重量%。
4. 根据权利要求3的纸或非织造制品,其中所述粘合剂微纤维的量为所述非织造网层的20重量%至大约75重量%。
5. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其中所述粘合剂微纤维具有小于10毫米的长度。
6. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其中所述粘合剂微纤维具有小于2毫米的长度。
7. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其中所述水不分散性合成聚合物选自聚烯烃、聚酯、共聚酯、聚酰胺、聚交酯、聚己内酯、聚碳酸酯、聚氨酯、丙烯酸树脂、纤维素酯和聚氯乙烯。
8. 根据权利要求7的纸或非织造制品,其中所述聚酯是选自聚对苯二甲酸乙二醇酯均聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯共聚物、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚环己烷二甲酸环己二酯、聚对苯二甲酸环己二酯和聚对苯二甲酸三亚甲酯的至少一种。
9. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其进一步包含液体粘合剂。
10. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其进一步包含涂层。
11. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其中所述纤维是选自玻璃、纤维素和合成聚合物的至少一种。
12. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其中所述纤维是选自纤维素纤维浆、无机纤维、聚酯纤维、尼龙纤维、聚烯烃纤维、人造丝纤维、莱赛尔纤维、丙烯酸纤维、纤维素酯纤维和消费后再生纤维的至少一种。
13. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其中所述非织造网层包含所述非织造网层的至少大约10重量%的量的纤维。
14. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其中所述非织造网层包含所述非织造网层的至少大约30重量%的量的纤维。
15. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其进一步包含选自淀粉、填料、光和热稳定剂、抗静电剂、挤出助剂、染料、防伪标记、滑爽剂、增韧剂、增粘剂、氧化稳定剂、UV吸收剂、着色剂、颜料、遮光剂(消光剂)、荧光增白剂、填料、成核剂、增塑剂、粘度改进剂、表面改性剂、抗微生物剂、防沫剂、润滑剂、热稳定剂、乳化剂、消毒剂、冷流抑制剂、支化剂、油、蜡和催化剂的至少一种添加剂。
16. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其中所述粘合剂纤维具有基本圆形或基本楔形的横截面。
17. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其中所述粘合剂纤维是具有至少2:1的横向宽高比的带状纤维。
18. 根据权利要求1的纸或非织造制品,其中所述纸或非织造制品选自个人护理产品、医疗护理产品、汽车产品、家用产品、个人娱乐产品、特种纸、纸产品以及建筑和景观材料。
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