CN103934008A - 一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备 - Google Patents

一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备 Download PDF

Info

Publication number
CN103934008A
CN103934008A CN201410156228.XA CN201410156228A CN103934008A CN 103934008 A CN103934008 A CN 103934008A CN 201410156228 A CN201410156228 A CN 201410156228A CN 103934008 A CN103934008 A CN 103934008A
Authority
CN
China
Prior art keywords
halloysite
galapectite
separatory funnel
silver nitrate
vacuum filtration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410156228.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN103934008B (zh
Inventor
马建锋
邹静
李良银
姚超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangyin Intellectual Property Operation Co., Ltd
Original Assignee
Changzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changzhou University filed Critical Changzhou University
Priority to CN201410156228.XA priority Critical patent/CN103934008B/zh
Publication of CN103934008A publication Critical patent/CN103934008A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103934008B publication Critical patent/CN103934008B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明公开一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备方法,具体步骤如下:将埃洛石加入到硝酸溶液中,得到酸处理的埃洛石,将4~8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中,在真空状态下和硝酸银乙醇溶液混合,让硝酸银充分进入埃洛石管内,继续搅拌2~3h,固液分离,真空70~80℃烘干;将烘干得到的产品加入到50mL,浓度为0.5~1.5mol/L的磷酸二氢钠溶液中,搅拌4~5h,固液分离,洗涤,100~105℃烘干即得一种埃洛石负载磷酸银光催化剂。本发明的优点是:排空埃洛石管道中的空气和水汽,让硝酸银能进入到管道中;去除埃洛石内壁的铝氧化物,可以达到增加光透度和增加孔径的作用;得到的磷酸银颗粒存在于埃洛石管内部,避免团聚和脱落。

Description

一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备
技术领域
本发明涉及环境污染控制新材料领域,尤其涉及一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备。
背景技术
随着科技的发展,来自工农业生产中产生的毒害有机污染物严重威胁着环境和人类的健康,寻求一种新型高效的环境治理技术具有重要的意义。光催化技术因其节能、高效、污染物降解彻底、无二次污染优点,目前已成为一种具有重要应用前景的新兴环境治理技术。近年来,新型高效的可见光光催化剂的研制成为光催化技术中的一个重要研究内容,其中具有表面等离子共振效应的光催化材料,因其独特的表面物理化学性质和高效的可见光光催化性能,成为研究的热点之一。但纳米颗粒物容易团聚,团聚后表面积大大减小,效果减弱。
埃洛石又被称多水高岭石。化学组成与高岭石相同,具有相同的1∶1的SiO2/Al2O3比,片层结构卷曲成了SiO2在外层,Al2O3在内层,因此埃络石纳米管具有与SiO2非常相似的表面性质,和Al2O3相似的内层性质。一般来说埃洛石纳米管由多个高岭土片层卷曲而成,是天然的多壁型纳米管,管外径为20-100nm,内径为5-30nm,长度为150nm-2μm。埃洛石与高岭土在晶体结构上的主要区别,一是管状构造,一是片状构造。埃洛石纳米管,由高岭石的片层在天然条件下卷曲而成,呈微管状结构。将纳米银颗粒负载到埃洛石的管内,可以有效的控制纳米银颗粒尺寸。但现有的技术仅仅是将纳米银颗粒负载到埃洛石的外表面,而内表面面积巨大,同时有很好的吸附效果,如果将内层充分利用,则可以有效的解决磷酸银颗粒团聚的问题。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足,提供一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备。
本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤:
1)将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到1~5wt%的硝酸溶液中,反应体系固液比按质量百分比为5~10%,常温下搅拌4~8h,离心脱水并干燥,得到酸处理的埃洛石,处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉,管道内径变大,留下二氧化硅层,具有透明效果,催化剂可以有效接收光照;
2)将2g硝酸银溶解于80~100mL乙醇中,配制成硝酸银乙醇溶液;
3)将4~8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中,真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子,真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵,真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗,橡皮塞起封闭作用,使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接,分液漏斗旋塞处于关闭状态;
4)将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中,将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上,打开真空泵,抽真空,打开磁力搅拌器,打开分液漏斗旋塞,让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下,在真空状态下混合,在硝酸银快要滴加完成时,迅速完全打开分液漏斗旋塞,让空气完全进入,在空气的压力下,让硝酸银充分进入埃洛石管内,继续搅拌2~3h,固液分离,真空70~80℃烘干;
5)将烘干得到的产品加入到50mL,浓度为0.5~1.5mol/L的磷酸二氢钠溶液中,搅拌4~5h,固液分离,洗涤,100~105℃烘干即得一种埃洛石负载磷酸银光催化剂。
本发明的优点是:1.排空埃洛石管道中的空气和水汽,使埃洛石和硝酸银能够充分接触,特别是让硝酸银能进入到管道中。2.去除埃洛石内壁的铝氧化物,可以达到增加光透度和增加孔径的作用。3.得到的磷酸银颗粒存在于埃洛石管内部,避免团聚和脱落。
具体实施方式
以下进一步提供本发明的3个实施例:
实施例1
将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到5wt%的硝酸溶液中,反应体系固液比按质量百分比为10%,常温下搅拌8h,离心脱水并干燥,得到酸处理的埃洛石;将2g硝酸银溶解于100mL乙醇中,配制成硝酸银乙醇溶液;将8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中,真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子,真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵,真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗,橡皮塞起封闭作用,使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接,分液漏斗旋塞处于关闭状态;将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中,将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上,打开真空泵,抽真空,打开磁力搅拌器,打开分液漏斗旋塞,让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下,在真空状态下混合,在硝酸银快要滴加完成时,迅速完全打开分液漏斗旋塞,让空气完全进入,在空气的压力下,让硝酸银充分进入埃洛石管内,继续搅拌3h,固液分离,真空80℃烘干;将烘干得到的产品加入到50mL,浓度为1.5mol/L的磷酸二氢钠溶液中,搅拌5h,固液分离,洗涤,105℃烘干即得一种埃洛石负载磷酸银光催化剂。
将制得的埃洛石负载磷酸银光催化剂用于处理含亚甲基蓝废水:0.5g埃洛石负载磷酸银光催化剂加入到300mL浓度为40mg/L的亚甲基蓝废水中,在300w金卤灯照射下,反应30min,脱色率为96.4%,催化剂分离重复利用7次后,同样条件下,反应30min,脱色率为92.5%。同样质量的磷酸银颗粒在相同的条件下,30min时脱色率为92.6%,相比剥离型膨润土负载磷酸银催化剂,磷酸银颗粒所含的银量相对要大得多,因此本申请所得到的产品更经济,效果更好。
实施例2
将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到1wt%的硝酸溶液中,反应体系固液比按质量百分比为5%,常温下搅拌4h,离心脱水并干燥,得到酸处理的埃洛石;将2g硝酸银溶解于80mL乙醇中,配制成硝酸银乙醇溶液;将4g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中,真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子,真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵,真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗,橡皮塞起封闭作用,使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接,分液漏斗旋塞处于关闭状态;将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中,将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上,打开真空泵,抽真空,打开磁力搅拌器,打开分液漏斗旋塞,让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下,在真空状态下混合,在硝酸银快要滴加完成时,迅速完全打开分液漏斗旋塞,让空气完全进入,在空气的压力下,让硝酸银充分进入埃洛石管内,继续搅拌2h,固液分离,真空70℃烘干;将烘干得到的产品加入到50mL,浓度为0.5mol/L的磷酸二氢钠溶液中,搅拌4h,固液分离,洗涤,100℃烘干即得一种埃洛石负载磷酸银光催化剂。
将制得的埃洛石负载磷酸银光催化剂用于处理含酸性大红废水:0.5g埃洛石负载磷酸银光催化剂加入到300mL浓度为40mg/L的酸性大红废水中,在300w金卤灯照射下,反应30min,脱色率为96.3%,催化剂分离重复利用7次后,同样条件下,反应30min,脱色率为93.0%。同样质量的磷酸银颗粒在相同的条件下,30min时脱色率为91.1%。
实施例3
将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到3wt%的硝酸溶液中,反应体系固液比按质量百分比为10%,常温下搅拌8h,离心脱水并干燥,得到酸处理的埃洛石;将2g硝酸银溶解于100mL乙醇中,配制成硝酸银乙醇溶液;将8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中,真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子,真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵,真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗,橡皮塞起封闭作用,使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接,分液漏斗旋塞处于关闭状态;将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中,将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上,打开真空泵,抽真空,打开磁力搅拌器,打开分液漏斗旋塞,让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下,在真空状态下混合,在硝酸银快要滴加完成时,迅速完全打开分液漏斗旋塞,让空气完全进入,在空气的压力下,让硝酸银充分进入埃洛石管内,继续搅拌3h,固液分离,真空75℃烘干;将烘干得到的产品加入到50mL,浓度为1mol/L的磷酸二氢钠溶液中,搅拌4h,固液分离,洗涤,100℃烘干即得一种埃洛石负载磷酸银光催化剂。
将制得的埃洛石负载磷酸银光催化剂用于处理含酸性大红废水:0.5g埃洛石负载磷酸银光催化剂加入到300mL浓度为40mg/L的酸性大红废水中,在300w金卤灯照射下,反应30min,脱色率为96.8%,催化剂分离重复利用7次后,同样条件下,反应30min,脱色率为92.4%。同样质量的磷酸银颗粒在相同的条件下,30min时脱色率为93.3%。

Claims (1)

1.一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备,其特征是依次包括如下步骤:
1)将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到1~5wt%的硝酸溶液中,反应体系固液比按质量百分比为5~10%,常温下搅拌4~8h,离心脱水并干燥,得到酸处理的埃洛石,处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉,管道内径变大,留下二氧化硅层,具有透明效果,催化剂可以有效接收光照;
2)将2g硝酸银溶解于80~100mL乙醇中,配制成硝酸银乙醇溶液;
3)将4~8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中,真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子,真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵,真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗,橡皮塞起封闭作用,使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接,分液漏斗旋塞处于关闭状态;
4)将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中,将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上,打开真空泵,抽真空,打开磁力搅拌器,打开分液漏斗旋塞,让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下,在真空状态下混合,在硝酸银快要滴加完成时,迅速完全打开分液漏斗旋塞,让空气完全进入,在空气的压力下,让硝酸银充分进入埃洛石管内,继续搅拌2~3h,固液分离,真空70~80℃烘干;
5)将烘干得到的产品加入到50mL,浓度为0.5~1.5mol/L的磷酸二氢钠溶液中,搅拌4~5h,固液分离,洗涤,100~105℃烘干即得一种埃洛石负载磷酸银光催化剂。
CN201410156228.XA 2014-04-17 2014-04-17 一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备方法 Active CN103934008B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410156228.XA CN103934008B (zh) 2014-04-17 2014-04-17 一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410156228.XA CN103934008B (zh) 2014-04-17 2014-04-17 一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103934008A true CN103934008A (zh) 2014-07-23
CN103934008B CN103934008B (zh) 2016-01-20

Family

ID=51182039

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410156228.XA Active CN103934008B (zh) 2014-04-17 2014-04-17 一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103934008B (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104624213A (zh) * 2015-02-10 2015-05-20 济南大学 一种银/磷酸银改性二氧化硅复合颗粒及其制备方法
CN107308964A (zh) * 2017-07-11 2017-11-03 柳州若思纳米材料科技有限公司 一种埃洛石负载磷酸铟催化剂的制备方法
CN107349924A (zh) * 2017-08-07 2017-11-17 浙江工业大学 BiVO4/埃洛石复合型纳米光催化材料及其制备方法
CN108031467A (zh) * 2017-12-08 2018-05-15 浙江工业大学 一种Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料及其制备方法与应用
CN108325543A (zh) * 2018-02-02 2018-07-27 华北理工大学 一种活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的合成方法
CN110639589A (zh) * 2019-10-11 2020-01-03 常州纳欧新材料科技有限公司 一种一维纳米结构的氮化碳材料及其制备方法和应用
CN112662168A (zh) * 2020-12-04 2021-04-16 株洲时代工程塑料实业有限公司 一种抗菌防霉剂、无卤阻燃抗菌防霉尼龙复合材料及其制备方法和应用
CN113019312A (zh) * 2021-03-03 2021-06-25 中国科学院地球化学研究所 一种去除放射性碘离子的埃洛石基复合材料及其制备方法
CN113041992A (zh) * 2021-04-08 2021-06-29 中国科学院地球化学研究所 一种去除放射性i-的埃洛石基高效吸附剂及其制备方法
CN113956473A (zh) * 2021-08-16 2022-01-21 丽水学院 一种利用光催化吸附并降解废水中抗生素的埃洛石纳米管复合材料及其制备方法
CN114471732A (zh) * 2022-03-03 2022-05-13 北京服装学院 一种光催化复合纳米纤维膜及其制备方法与应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101015792A (zh) * 2007-03-08 2007-08-15 复旦大学 银修饰的二氧化钛多孔微管光催化剂及其制造方法
CN101983568A (zh) * 2010-11-25 2011-03-09 中国地质大学(武汉) 一种埃洛石载银抗菌剂及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101015792A (zh) * 2007-03-08 2007-08-15 复旦大学 银修饰的二氧化钛多孔微管光催化剂及其制造方法
CN101983568A (zh) * 2010-11-25 2011-03-09 中国地质大学(武汉) 一种埃洛石载银抗菌剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张昭等: "多孔载银抗菌剂和灭菌性能评价", 《高校化学工程学报》 *

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104624213B (zh) * 2015-02-10 2016-09-28 济南大学 一种银/磷酸银改性二氧化硅复合颗粒及其制备方法
CN104624213A (zh) * 2015-02-10 2015-05-20 济南大学 一种银/磷酸银改性二氧化硅复合颗粒及其制备方法
CN107308964A (zh) * 2017-07-11 2017-11-03 柳州若思纳米材料科技有限公司 一种埃洛石负载磷酸铟催化剂的制备方法
CN107349924A (zh) * 2017-08-07 2017-11-17 浙江工业大学 BiVO4/埃洛石复合型纳米光催化材料及其制备方法
CN108031467B (zh) * 2017-12-08 2019-10-18 浙江工业大学 一种Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料及其制备方法与应用
CN108031467A (zh) * 2017-12-08 2018-05-15 浙江工业大学 一种Bi2MoO6包覆埃洛石纳米管复合材料及其制备方法与应用
CN108325543B (zh) * 2018-02-02 2021-02-02 华北理工大学 一种活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的合成方法
CN108325543A (zh) * 2018-02-02 2018-07-27 华北理工大学 一种活性炭负载花瓣状磷酸银复相光催化材料的合成方法
CN110639589A (zh) * 2019-10-11 2020-01-03 常州纳欧新材料科技有限公司 一种一维纳米结构的氮化碳材料及其制备方法和应用
CN110639589B (zh) * 2019-10-11 2022-06-24 常州纳欧新材料科技有限公司 一种一维纳米结构的氮化碳材料及其制备方法和应用
CN112662168A (zh) * 2020-12-04 2021-04-16 株洲时代工程塑料实业有限公司 一种抗菌防霉剂、无卤阻燃抗菌防霉尼龙复合材料及其制备方法和应用
CN112662168B (zh) * 2020-12-04 2022-09-09 株洲时代工程塑料实业有限公司 一种抗菌防霉剂、无卤阻燃抗菌防霉尼龙复合材料及其制备方法和应用
CN113019312A (zh) * 2021-03-03 2021-06-25 中国科学院地球化学研究所 一种去除放射性碘离子的埃洛石基复合材料及其制备方法
CN113041992A (zh) * 2021-04-08 2021-06-29 中国科学院地球化学研究所 一种去除放射性i-的埃洛石基高效吸附剂及其制备方法
CN113041992B (zh) * 2021-04-08 2022-07-26 中国科学院地球化学研究所 一种去除放射性i-的埃洛石基高效吸附剂及其制备方法
CN113956473A (zh) * 2021-08-16 2022-01-21 丽水学院 一种利用光催化吸附并降解废水中抗生素的埃洛石纳米管复合材料及其制备方法
CN113956473B (zh) * 2021-08-16 2023-12-12 丽水学院 一种利用光催化吸附并降解废水中抗生素的埃洛石纳米管复合材料及其制备方法
CN114471732A (zh) * 2022-03-03 2022-05-13 北京服装学院 一种光催化复合纳米纤维膜及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN103934008B (zh) 2016-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103934008B (zh) 一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备方法
CN106732818B (zh) 基于二氧化钛的双层中空材料及其制备方法与在硫化氢光催化处理中的应用
CN103521163B (zh) 一种菊花结构纳米复合材料的制备方法
CN103657619B (zh) 一种尺寸可控的二氧化钛纳米片光催化材料的制备方法
CN106238053A (zh) 一种光芬顿催化剂Fe3O4/rGO/TiO2及其制备方法和应用
CN104258806B (zh) 多孔硅胶空气净化颗粒的制备方法
CN103918711B (zh) 一种埃洛石负载纳米银抗菌材料的制备
Castillo et al. Colloidal cubes for the enhanced degradation of organic dyes
Vassalini et al. Alginate‐Derived Active Blend Enhances Adsorption and Photocatalytic Removal of Organic Pollutants in Water
Ouwehand et al. Titania-functionalized diatom frustules as photocatalyst for indoor air purification
CN106140115B (zh) 一种处理含铅废水的吸附剂及其制备方法
CN109206554B (zh) 一种光还原六价铬的离子印迹聚合物材料及其制备和应用
CN105727904B (zh) 一种有害气体吸附剂的制备方法
CN111068788B (zh) TiO2纳米复合光催化剂及其制备方法与应用
CN106542606A (zh) 一种在可见光下降解罗丹明b的方法
CN108404896A (zh) 一种吸附阳离子染料的光催化剂
CN1186254C (zh) 大孔硅胶的制造方法
CN105964217A (zh) 一种磁性KMS-1/Fe3O4复合材料的制备方法及其用于去除环丙沙星
CN109110863A (zh) 利用化学活化/微波消解活化生物炭材料去除水体中强力霉素的方法
CN105647772B (zh) 基于白酒催陈剂的催陈老熟方法
Abedini et al. One-step oxidative-adsorptive desulfurization of DBT on simulated solar light-driven nano photocatalyst of MoS2-C3N4-BiOBr@ MCM-41
EP2514717B1 (en) Process for producing a methylsilicic acid hydrogel
CN106040250A (zh) 非均相Fe‑Ce类Fenton催化剂、制备方法及其用途
CN104556067B (zh) 一种多孔氧化硅及其合成方法
RU2477257C1 (ru) Композиция на основе нанокристаллического диоксида титана, способ ее изготовления и способ применения композиции для получения фотокаталитического покрытия на стекле

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201130

Address after: No. 159, Chengjiang Middle Road, Jiangyin City, Wuxi City, Jiangsu Province

Patentee after: Jiangyin Intellectual Property Operation Co., Ltd

Address before: Gehu Lake Road Wujin District 213164 Jiangsu city of Changzhou province No. 1

Patentee before: CHANGZHOU University

TR01 Transfer of patent right