CN103918711B - 一种埃洛石负载纳米银抗菌材料的制备 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种埃洛石负载纳米银抗菌材料的制备方法，具体步骤如下：将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到硝酸溶液中，常温下搅拌4～8h，得到酸处理的埃洛石，将该产品置于真空抽滤瓶中，在真空下和硝酸银乙醇溶液混合，再联通大气，在大气压力下让硝酸银充分进入埃洛石管内，继续搅拌2～3h，固液分离，真空70～80℃烘干；将烘干得到的产品置于真空管式炉中，抽真空并以5-50℃/min的加热速度加热至400-550℃，煅烧2～4h后，停止加热，冷却至室温，停止抽真空，即得到一种埃洛石负载纳米银抗菌材料。本发明的优点是让硝酸银能进入到管道中，再利用高温在真空下将硝酸银分解得到单质纳米银颗粒。该过程能保证纳米银颗粒存在于埃洛石管道中。

Description

一种埃洛石负载纳米银抗菌材料的制备

技术领域

本发明涉及一种埃洛石负载纳米银抗菌材料的制备。

背景技术

银纳米粒子的抗菌作用具有广谱性，对不同菌种都有良好的抑制效果。对烧烫伤及创伤表面常见的细菌，如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌及其它革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌等，都有杀菌作用；对沙眼衣原体、引起性传播性疾病的淋球菌，也有强大的杀菌作用。但是纳米粒子表面活性非常高，极易团聚，要获得很好的表面抗菌作用，必须对纳米银进行负载或改性。

埃洛石又被称多水高岭石。化学组成与高岭石相同，具有相同的1∶1的SiO₂/Al₂O₃比，片层结构卷曲成了SiO₂在外层，Al₂O₃在内层，因此埃络石纳米管具有与SiO2非常相似的表面性质，和Al₂O₃相似的内层性质。一般来说埃洛石纳米管由多个高岭土片层卷曲而成，是天然的多壁型纳米管，管外径为20-100nm，内径为5-30nm，长度为150nm-2μm。埃洛石与高岭土在晶体结构上的主要区别，一是管状构造，一是片状构造。埃洛石纳米管，由高岭石的片层在天然条件下卷曲而成，呈微管状结构。将纳米银颗粒负载到埃洛石的管内，

可以有效的控制纳米银颗粒尺寸。但现有的技术仅仅是将纳米银颗粒负载到埃洛石的外表面，而内表面面积巨大，可以有更好的抗菌效果。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种埃洛石负载纳米银抗菌材料的制备。

本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤：

1）将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到1～5wt%的硝酸溶液中，反应体系固液比按质量百分比为5～10%，常温下搅拌4～8h，离心脱水并干燥，得到酸处理的埃洛石，处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉，管道内径变大；

2）将2g硝酸银溶解于80～100mL乙醇中，配制成硝酸银乙醇溶液；

3）将4～8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中，真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子，真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵，真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗，橡皮塞起封闭作用，使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接，分液漏斗旋塞处于关闭状态；

4）将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中，将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上，打开真空泵，抽真空，打开磁力搅拌器，打开分液漏斗旋塞，让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下，在真空状态下混合，在硝酸银快要滴加完成时，迅速完全打开分液漏斗旋塞，让空气完全进入，在空气的压力下，让硝酸银充分进入埃洛石管内，继续搅拌2～3h，固液分离，真空70～80℃烘干；

5）将烘干得到的产品置于真空管式炉中，抽真空并以5-50℃/min的加热速度加热至400-550℃，煅烧2～4h后，停止加热，冷却至室温，停止抽真空，即得到一种埃洛石负载纳米银抗菌材料。

本发明的优点是首先排空埃洛石管道中的空气和水汽，使埃洛石和硝酸银能够充分接触，特别是让硝酸银能进入到管道中，再利用高温在真空下将硝酸银分解得到单质纳米银颗粒。该过程能保证纳米银颗粒存在于埃洛石管道中。

具体实施方式

以下进一步提供本发明的3个实施例：

实施例1

将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到5wt%的硝酸溶液中，反应体系固液比按质量百分比为10%，常温下搅拌8h，离心脱水并干燥，得到酸处理的埃洛石，处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉，管道内径变大；将2g硝酸银溶解于100mL乙醇中，配制成硝酸银乙醇溶液；将8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中，真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子，真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵，真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗，橡皮塞起封闭作用，使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接，分液漏斗旋塞处于关闭状态；将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中，将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上，打开真空泵，抽真空，打开磁力搅拌器，打开分液漏斗旋塞，让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下，在真空状态下混合，在硝酸银快要滴加完成时，迅速完全打开分液漏斗旋塞，让空气完全进入，在空气的压力下，让硝酸银充分进入埃洛石管内，继续搅拌3h，固液分离，真空70℃烘干；将烘干得到的产品置于真空管式炉中，抽真空并以50℃/min的加热速度加热至550℃，煅烧4h后，停止加热，冷却至室温，停止抽真空，即得到一种埃洛石负载纳米银抗菌材料。实施例2

将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到1wt%的硝酸溶液中，反应体系固液比按质量百分比为5%，常温下搅拌4h，离心脱水并干燥，得到酸处理的埃洛石，处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉，管道内径变大；将2g硝酸银溶解于80mL乙醇中，配制成硝酸银乙醇溶液；将4g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中，真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子，真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵，真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗，橡皮塞起封闭作用，使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接，分液漏斗旋塞处于关闭状态；将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中，将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上，打开真空泵，抽真空，打开磁力搅拌器，打开分液漏斗旋塞，让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下，在真空状态下混合，在硝酸银快要滴加完成时，迅速完全打开分液漏斗旋塞，让空气完全进入，在空气的压力下，让硝酸银充分进入埃洛石管内，继续搅拌2h，固液分离，真空80℃烘干；将烘干得到的产品置于真空管式炉中，抽真空并以5℃/min的加热速度加热至400℃，煅烧2h后，停止加热，冷却至室温，停止抽真空，即得到一种埃洛石负载纳米银抗菌材料。

实施例3

将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到5wt%的硝酸溶液中，反应体系固液比按质量百分比为8%，常温下搅拌8h，离心脱水并干燥，得到酸处理的埃洛石，处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉，管道内径变大；将2g硝酸银溶解于100mL乙醇中，配制成硝酸银乙醇溶液；将8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中，真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子，真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵，真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗，橡皮塞起封闭作用，使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接，分液漏斗旋塞处于关闭状态；将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中，将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上，打开真空泵，抽真空，打开磁力搅拌器，打开分液漏斗旋塞，让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下，在真空状态下混合，在硝酸银快要滴加完成时，迅速完全打开分液漏斗旋塞，让空气完全进入，在空气的压力下，让硝酸银充分进入埃洛石管内，继续搅拌3h，固液分离，真空80℃烘干；将烘干得到的产品置于真空管式炉中，抽真空并以25℃/min的加热速度加热至550℃，煅烧4h后，停止加热，冷却至室温，停止抽真空，即得到一种埃洛石负载纳米银抗菌材料。

Claims (1)

1.一种埃洛石负载纳米银抗菌材料的制备，其特征是依次包括如下步骤：

1）将纯度不低于80wt%的埃洛石加入到1～5wt%的硝酸溶液中，反应体系固液比按质量百分比为5～10%，常温下搅拌4～8h，离心脱水并干燥，得到酸处理的埃洛石，处理后埃洛石内层的铝氧化合物被溶解掉，管道内径变大；

2）将2g硝酸银溶解于80～100mL乙醇中，配制成硝酸银乙醇溶液；

3）将4～8g酸处理的埃洛石置于真空抽滤瓶中，真空抽滤瓶中放入磁力搅拌转子，真空抽滤瓶侧面细颈接真空泵，真空抽滤瓶瓶口通过橡皮塞连接分液漏斗，橡皮塞起封闭作用，使分液漏斗和真空抽滤瓶之间紧密连接，分液漏斗旋塞处于关闭状态；

4）将硝酸银乙醇溶液装入分液漏斗中，将连着分液漏斗的真空抽滤瓶置于磁力搅拌器上，打开真空泵，抽真空，打开磁力搅拌器，打开分液漏斗旋塞，让分液漏斗中的硝酸银乙醇溶液滴下，在真空状态下混合，在硝酸银快要滴加完成时，迅速完全打开分液漏斗旋塞，让空气完全进入，在空气的压力下，让硝酸银充分进入埃洛石管内，继续搅拌2～3h，固液分离，真空70～80℃烘干；

5）将烘干得到的产品置于真空管式炉中，抽真空并以5-50℃/min的加热速度加热至400-550℃，煅烧2～4h后，停止加热，冷却至室温，停止抽真空，即得到一种埃洛石负载纳米银抗菌材料。