CN102458801B - 可脱粘的粘合剂制品 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种粘合剂制品，通过施加热所述粘合剂制品可从基材或粘附体脱粘。所述粘合剂制品包括形状记忆聚合物背衬，所述形状记忆聚合物背衬具有暂时变形形状和在其至少第一表面上的潜在凸起物的图案；以及涂布于所述形状记忆聚合物背衬的第一表面上的无定形压敏粘合剂层；所述表面带有潜在凸起物。

Description

可脱粘的粘合剂制品
相关专利申请的交叉引用
本专利申请要求2009年6月16日提交的美国临时专利申请号61/187497的权益，该专利申请的公开内容以全文引用方式并入本文。
技术领域
本发明涉及粘合剂制品，通过施加热所述粘合剂制品可从基材或粘附体脱粘。
背景技术
压敏胶带在住宅和工作场所中几乎是随处可见的。按其最简单的构造，压敏胶带包括粘合剂和背衬，整体构造在使用温度下是有粘性的，并且只用适度的压力便可以粘附于多种基材以形成粘结。按此方式，压敏胶带构成了完整自持的粘结系统。
根据压敏胶带委员会(Pressure-Sensitive Tape Council)，已知压敏粘合剂(PSA)具有包括如下的性能：(1)强力和持久的粘性，(2)用手指轻压便可以粘着，(3)有足够的能力保持在粘附体上面，和(4)有足够的内聚强度，从而可以从粘附体上干净地去除。已发现的可很好地用作PSA的材料包括经设计和配制以表现出所需粘弹特性的聚合物，所述粘弹特性可实现所期望的粘着力、剥离粘附力与剪切保持力的平衡。PSA的特征在于通常在室温(例如20℃)下是发粘的。
这些要求通常借助于被设计用来单独地测量粘性、粘附力(剥离强度)和内聚力(剪切保持力)的测试来进行评定，如A.V.Pocius的Adhesion and Adhesives Technology：An Introduction，第2版，HanserGardner Publication，Cincinnati，OH，2002中所指出的。这些量度合在一起构成了通常用于表征PSA的性质的平衡。
在一些情况中，希望将粘合剂脱粘并释放粘合至所述粘合剂的基材或粘附体。
发明内容
在一些情况中，希望将粘合剂脱粘并释放粘合至所述粘合剂的基材或粘附体。本发明提供了一种粘合剂制品，其可被粘合至基材，并随后通过施加热而被脱粘。本文所用的术语“将粘合剂制品脱粘”指这样的粘合剂制品，其显示由施加的压力控制的初始粘附力以及在施加热之后粘附力水平的降低。在粘合剂制品冷却之后粘附力水平的降低会保持。
所述粘合剂制品包括形状记忆聚合物背衬，所述形状记忆聚合物背衬具有暂时变形形状和在其至少第一表面上的潜在凸起物的图案；以及涂布于形状记忆聚合物背衬的第一表面上的无定形压敏粘合剂层；表面带有潜在凸起物。在其他实施例中，背衬的第二主表面还可包括形状记忆聚合物背衬，所述形状记忆聚合物背衬具有暂时变形形状和在其第二表面上的潜在凸起物；以及涂布于形状记忆聚合物背衬的第二表面上的无定形压敏粘合剂层。在又一实施例中，所述粘合剂制品包括形状记忆聚合物背衬，所述形状记忆聚合物背衬具有暂时变形平面形状和在其至少第一表面上的潜在凸起物的图案；以及在形状记忆聚合物背衬的第一和第二表面上的无定形压敏粘合剂层。
本发明还提供了一种使用可脱粘的粘合剂制品的方法，其包括将粘合剂制品粘附至基材，以及加热粘合剂制品使得所述制品回复持久形状并且所述凸起物从粘合剂制品的第一表面延伸，所述凸起物减弱了与基材的粘合。当使用时，随着所述制品回复初始持久形状，所述潜在凸起物变得明显。
附图说明
图1为制品的制备、所述制品粘合至基材并随后自基材脱粘的用途的示意图。
图2为实例2、3和6-10的粘合剂制品的横截面。
具体实施方式
粘合剂制品包括基本上平面的背衬，所述背衬包括形状记忆聚合物。
粘合剂制品部分地包括背衬层，所述背衬层包括形状记忆聚合物。背衬层在其至少一个表面上具有潜在凸起物的图案。所述聚合物首先被浇铸并固化为在其至少一个表面上具有凸起物的明显图案的所需持久形状，并随后被变形为暂时的基本上平面的形状。变形的凸起物已呈现暂时潜在形状，即凸起物已变平，当涂布上粘合剂层时不易看到。
已知形状记忆聚合物具有如下独特的能力：定型为持久形状，变形为改变的暂时形状，然后当暴露于热时恢复回该持久形状。由于粘合剂制品的背衬包括形状记忆聚合物，可配置所述背衬以利用该性质。例如，可将背衬浇铸或者以别的方式成形为具有这样的持久形状或构造，该持久形状或构造包括从平面表面突出的凸起物的图案。该表面可被变形为暂时的基本上平面或潜在的形状，然后当加热时回复至持久形状或明显形状。加热使得所述凸起物回复，由此减弱粘合剂制品与基材或粘附体之间的粘合剂粘合。
形状记忆聚合物可被归类为弹性体。在分子水平上，它们代表聚合物网络，该网络包括被网格点连接的链段。网格点可通过聚合物链的缠结或某些聚合物嵌段的分子间相互作用而形成。这些交联被称为物理网格点。共价键形式的交联形成化学网格点。如果弹性体材料在与特定应用相关的温度范围内可被稳定在变形状态，则弹性体显示具有形状记忆行为。这可通过将网链用作一种分子开关来实现。为此目的，限制链段的柔性随温度的变化应当是有可能的。该过程被认为是可逆的。将控制功能结合到材料中的能力提供了在具体应用所关注的温度范围内网络链的热转变T转变。在高于T转变的温度下，链段为柔性的，而在此热转变以下链的柔性至少部分地受限。在从橡胶弹性(即粘性)转变到玻璃态的情况下，整个链段的柔性受限。
不受理论约束，但据信共聚物网络包括弹性体相或组分和“玻璃状”或高玻璃化转变温度相或组分。玻璃相保持或约束弹性体部分，使得基材可被变形为变形的形状并且保持变形的形状。从变形形状转变为初始或持久形状通常包括活化(mobilizing)形状记忆聚合物的玻璃相以让弹性体组分“回复”或以别的方式转变为初始持久形状。根据该理论，活化被理解为通过施加适当的外部刺激来活化玻璃相。
SMP具有确定的熔点(Tm)或玻璃化转变温度(Tg)。熔点(Tm)或玻璃化转变温度(Tg)将共同被称作转变温度或T转变。在T转变以上，该聚合物是弹性体性质的，能够以高应变发生变形。聚合物的弹性体行为是因化学交联或物理交联(通常因微相分离引起)而引起。因而，SMP可以是玻璃态的或结晶态的并且可以是热固性或热塑性的。
当在初始浇铸或模制过程中形成交联时，SMP背衬的持久形状得以确立。SMP可从初始形状向暂时形状发生变形。该步骤通常通过如下来完成：将聚合物加热至高于其T转变并使该样品变形，然后在SMP冷却的同时使该变形保持原样。或者，在一些情况下可在低于聚合物的T转变的温度下使聚合物变形并保持该暂时形状。随后，通过将该材料加热至高于熔点或玻璃化转变温度来回复初始形状。
可以由温度升高引起的初始形状的回复被称为热形状记忆效应。描述材料的形状记忆能力的性质有背衬的初始形状的形状回复性和背衬的暂时形状的形状固定性。SMP的优点将与它们的网络结构和与刚性态和橡胶态之间过渡的急剧程度紧密相关。SMP具有高应变能力的优点：达数百百分数。
许多形状记忆聚合物可用于制备粘合剂制品的背衬。在一些实施例中，形状记忆聚合物组合物可被浇铸为在其至少一个表面上具有凸起物的图案的持久形状，并在低于T转变的温度下变形为暂时形状，因此该变形的暂时形状得以保持。或者，可将形状记忆聚合物组合物浇注成持久形状，在高于T转变的温度下变形，然后冷却至低于T转变的温度，因而该变形的暂时形状得以保持。使用任一种变形方法，当将变形的制品加热至高于T转变时，变形的制品将弹性地回复持久形状。
通常，选择SMP使得T转变处于这样的温度下，该温度适于所需粘合剂应用，并高于任何预期粘附体可能暴露的温度。在一些实施例中，T转变为至少30℃、至少100℃或至少125℃。通常，形状记忆聚合物在80°下将具有至少0.5的弹性模量。可用的形状记忆聚合物在接近T转变下将具有至少100％的断裂伸长率。
可用的SMP可以是物理或化学交联的。优选为化学交联的热固性形状记忆聚合物。合适的物理交联的SMP的例子包括(但不限于)直链嵌段共聚物，如具有提供持久形状的硬链段和提供转换的暂时形状的软链段的热塑性聚氨酯弹性体。多嵌段共聚物也可用作SMP，如具有聚苯乙烯和聚(1，4-丁二烯)的聚氨酯、聚(四氢呋喃)和聚(2-甲基-2-噁唑啉)的ABA三嵌段共聚物、聚降冰片烯、多面低聚倍半硅氧烷(POSS)改性的聚降冰片烯和PE/尼龙-6接枝共聚物。
已经用于形状记忆聚合物的硬相和软相的聚合物的例子包括聚氨酯、聚降冰片烯、聚醚、聚丙烯酸酯、聚酰胺、聚硅氧烷、聚醚酰胺、聚醚酯、反式-聚异戊二烯、聚甲基丙烯酸甲酯、交联反式聚辛烯、交联聚乙烯、交联聚异戊二烯、交联聚环辛烯、无机-有机杂化聚合物、具有聚乙烯与苯乙烯-丁二烯共聚物的共聚物共混物、氨基甲酸酯-丁二烯共聚物、PMMA、聚己内酯或低聚己内酯共聚物、PLLA或PL/D LA共聚物、PLLA PGA共聚物，以及包括偶氮染料、两性离子和其他光致变色材料的可光交联聚合物，例如Otsuka和Wayman在“ShapeMemory Materials”，Cambridge University Press 1998中描述的那些，该文献的全部内容以引用方式并入本文。合适的化学交联的形状记忆聚合物的例子包括(但不限于)HDPE、LDPE、PE-聚醋酸乙烯酯共聚物。
合适的形状记忆聚合物包括(但不限于)描述于WO 03/084489、U.S.5,506,300(Ward等人)、U.S.5,145,935(Hayashi)、U.S.5,665,822(Bitler等人)中的那些。其他SMP描述于U.S.5,155,199(Hayashi)、U.S.7,173096(Mather等人)、U.S.2007/0142562(Mather)、U.S.4,436,858(Klosiewicz)、U.S.4,808,638(Steinkraus)、U.S.5,558,937(Woods)、U.S.3,661,744(Kehr)、U.S.5,182,360(Jacobine)、JP 07126125、JP 2959775、JP 2255830、JP 2959775、EP 4986602、U.S.2005/244353(Lendlein等人)、和U.S.2007/009465(Lendlein等人)、U.S.6,160,084(Langer)、U.S.6,388,043(Langer)，所述专利申请的公开内容以引用方式并入本文。
也可参照Gorden，“Applications of Shape MemoryPolyurethanes，”Proceedings of the First International Conference onShape Memory and Superelastic Technologies，SMST InternationalCommittee，pp.115-19(1994)；Kim等人，“Polyurethanes having shapememory effect，”Polymer 37(26)：578I-93(1996)；Li等人，“Crystallinityand morphology of segmented polyurethanes with different soft-segmentlength，”J Applied Polymer 62：631-38(1996)；Takahashi等人，“Structureand properties of shape-memory polyurethane block polymers，”J.AppliedPolymer Science 60：1061-69(1996)；Tobushi H.等人，“Thermomechanicalproperties of shape memory polymers of polyurethane series and theirapplications，”J Physique IV(Colloque C1)6：377-84(1996))，M.Bell等人，“Actively Moving Polymers”Soft Matter，2007，3，58-67(2007)；H.G.Jeon等人，“Shape Memory and nanostructure in poly(norbornyl-POSS)copolymers”，Polym.Int.，49：453-457(2000)；以及A.Lendlein等人，“Shape Memory Polymers，Andew.Chem.Int.Ed.，41：2034-2057(2002)。
丙烯酸类SMP公开于U.S.2006/041089(Mather等人)，C.M.Yakachi等人，Advanced Functional Materials，18(2008)，2428-2435，以及D.L.Safranski等人，Polymer49(2008)4446-4455中。
市售的热塑性SMP包括(但不限于)聚丙烯酸酯如PMMA和JTbu系列(PolymerExpert)、脂环族polyutherurethane Tecoflex(TFX)(Noveon)、聚醚多元醇系列的聚氨酯泡沫-Diary，包括MM型、MP型、MS型和MB(微珠粉末)型系列(Diaplex Co.Ltd.).，获自PolymerTechnical Group的“Calo-MER”、获自Composite TechnologyDevelopment，Inc.的弹性记忆复合材料(“EMC”)或获自CornerstoneResearch Group(“CRG”)的“Veriflex”。
SMP背衬可通过任何合适的用于热塑性或热固性聚合物的技术由形状记忆聚合物组合物制得。可将成形制品浇注至合适的模具中并固化，或注模成型，例如通过反应注模成型(RIM)，其中将聚合物组合物注入模具中并固化。或者，在热塑性聚合物的情况中，可以将制品挤出。将形状记忆聚合物浇铸或模制以赋予持久形状，所述持久形状为基本上平面的，并具有从两个主表面之一突出的凸起物的图案。
凸起物的形状和/或构造可以变化。例如，凸起物可包括一个或多个脊、柱、棱锥、半球、圆锥体体、突出部或任何其他合适的形貌。各种凸起物的形状也可以变化。例如，凸起物的一些实施例可为圆形(例如，圆、半圆、球形、半球形、椭圆形、丸状、部分丸状等)或包括圆形部分、多边形或包括多边形部分(例如，三角形、正方形、包括立方角的正方体、四面体、矩形、平行六面体、五边形、六边形等)、不规则形状、规则形状、尖的形状、截头形状、这些形状的组合、或任何其他合适的形状。在这些实施例的至少一些中和在其他实施例中，凸起物可包括或限定一个或多个通道、谷、凹陷、脊等、它们的组合、或任何其他构造。
凸起物的尺寸可以变化。通常，凸起物的垂直于背衬平面的尺寸(本文指深度)大于在其上涂布的粘合剂层的厚度。在一些实施例中，垂直于背衬平面的凸起物的深度为0.01″至0.05″(.25至1.27mm)。在一些实施例中，在背衬平面中的凸起物的宽度和长度或直径为0.04″至0.07″(1.01至1.78mm)。优选的是凸起物在其端部显示平面横截面，而不显示圆形或尖的端部。据信平面端部将使得在凸起物变形过程中应变更均匀分布，从而防止在变形过程中背衬的破坏。
凸起物有利地为实心的而不是中空的。已确定在一个表面上具有凸起物并在相对表面上具有对应的凹陷的压印表面形貌在热活化回复过程中不脱粘。在相对面上具有对应的凹陷的形貌的情况中，背衬的变形主要涉及将凸起物推入相对表面上的空间，而这个变形不储存高水平的弹性能。因此，优选的是凸起物不对应于在另一主表面上的凹陷。当在第二主表面上不存在对应凹陷时，背衬的变形需要凸起物的压缩和相应的高弹力。该高弹力产生更大的回复力，所述回复力可用于使压敏粘合剂(PSA)从基材脱粘。
原本基本上平面的背衬的至少一个主表面包括凸起物的图案。在一些实施例中，两个主表面均可包括凸起物的图案。应了解，在优选实施例中，在一个主表面上的凸起物不具有在另一主表面上的对应凹陷。
可通过使用模制工具在背衬的表面上形成凸起物，所述模制工具为用于将该结构赋予背衬的至少一部分、并可在该过程中被连续再利用的器具。模制工具可以是平面冲压机、柔性或非柔性束带、辊等的形式。此外，模制工具通常被认为是通过压印、涂布、浇铸或平压从中生成表面凸起物且不成为成品背衬的一部分的工具。相反，背衬上的对应于制品与模制工具的结构化表面接触之处的表面限定着该凸起物。
由此构造的背衬层可为片材或膜，所述片材或膜在一个或两个主表面上具有凸起物的图案，且可在凸起物之间的区域中为基本上平面的。然后使背衬层变形为第二暂时构造，由此使得一个表面或两个表面成为基本上平面的，即凸起物变平。当凸起物变形或变平时，背衬层可被描述为具有潜在凸起物的图案。这些潜在凸起物可通过施加热而得以释放，由此所述形状记忆聚合物背衬回复初始持久形状。当随后用粘合剂层涂布时，潜在凸起物的图案不易看见。
可通过两种方法的任一种使具有第一持久形状的初始形成的背衬变形为基本上平面的背衬层，所述第一持久形状在一个主表面或两个主表面上具有凸起物的图案。在第一种方法中，将图案化背衬加热至高于T转变，使其变形以赋予暂时形状，然后冷却至低于T转变以锁定所述暂时形状。在第二种方法中，通过施加机械力在低于T转变的温度下使图案化背衬变形，由此该成形制品通过强制变形(即冷拉)而呈现第二暂时的基本上平面的形状。当施加显著的应力从而在低于T转变的温度下导致强制机械变形时，应变被保持在聚合物中，暂时形状变化得到维持，即使是在通过聚合物的弹性来部分释放应变后也如此。
可随后在至少一个维度上(垂直于第一和/或第二主表面)使图案化背衬变形。在一些实施例中，可在第二和/或第三维度上(平行于制品的主表面)使图案化背衬变形。可通过机械变形使图案化背衬的全部或一部分变形。可通过任何所需的方法，包括压印、压缩、扭曲、剪切、弯曲、冷模塑、冲压、拉伸、均匀或不均匀拉伸或它们的组合，来使图案化背衬变形。
在一个优选的实施例中，压延图案化背衬以使制品变形为基本上平面的构造。优选使用最初在T转变下或高于T转变的膜以及在T转变下或低于T转变的辊进行压延。
背衬的最终厚度将部分地由浇铸厚度、以及压延厚度和在平面维度中的取向程度(如果有的话)所决定。对于大多数用途，在用粘合剂涂布之前，变形的图案化背衬的最终厚度将为0.001″至0.06″(.025至1.52mm)，优选为0.002″至0.02″(.051至.51mm)。
在一个实施例中，背衬可通过包括如下步骤的方法制得：提供可固化液体聚合物前体；在具有第一表面结构的第一工具组件上浇铸所述前体；固化所述前体以形成具有一个或多个图案化表面的形状记忆聚合物背衬，所述形状记忆聚合物背衬具有持久形状，并具有从至少所述第一表面突出的凸起物，基材包括形状记忆聚合物；从所述第一工具组件上移除所述基材；用具有基本上平面的表面的第二工具组件使背衬的带有图案的表面变形以在基材上形成变形表面，其中所述变形使凸起物变平或使凸起物变为潜在的。
可包含于所述背衬中的其他可用的添加剂包括(但不限于)填料、颜料、增塑剂、发泡剂、抗氧化剂、稳定剂、阻燃剂和粘度调节剂。
当使背衬变形为基本上平面的形状时，可将压敏粘合剂涂布于具有潜在凸起物的图案的表面上。任选地，可将粘合剂层涂布于背衬的第二表面上，所述第二表面为图案化的或非图案化的。所述粘合剂可为任何无定形压敏粘合剂。不具有结晶度的无定形粘合剂被发现具有更好的剥离和剪切强度、更好的粘着性和更大的不过早脱粘的可用温度范围。此外，相比于具有结晶组分的粘合剂，无定形粘合剂通常更便宜且更易于加工。
所述粘合剂包含至少一种具有压敏粘合剂性质的交联的聚合物材料。本文所用的“弹性体”材料可被描述为，例如，可被拉伸至它们初始长度的至少两倍、并在释放力时将快速且强行地回缩至基本上(通常至少约75％，优选至少约90％的)它们初始尺寸的无定形或非结晶材料。术语“交联的”指通过在至少两个聚合物链之间的化学键而形成的三维聚合物网络。该术语包括源自例如离子键或增强性物理相互作用的伪交联。因此，交联可源自多种相互作用，如共价键、离子键、物理相互作用等。可使用发泡的粘合剂。
因此，适用于粘合剂组分的弹性体材料为那些可被交联且固有地显示具有压敏粘合剂性质或通过与常见增粘树脂复合而显示具有压敏粘合剂性质的弹性体材料。通常，这种可交联压敏粘合剂组合物包含增粘的天然橡胶、增粘的嵌段共聚物(例如苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯和苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物)、增粘的有机硅弹性体和固有粘性的材料(如聚(丙烯酸酯)、聚(乙烯酯)、和聚(α-烯烃))。
聚(丙烯酸酯)为优选的压敏粘合剂。这些聚(丙烯酸酯)衍生自丙烯酸烷基酯和甲基丙烯酸烷基酯单体，所述单体为非叔烷基醇的特定单官能不饱和丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯，其烷基基团优选具有约4-11个碳原子。当均聚时，这种丙烯酸酯单体通常具有低于约-10℃的玻璃化转变温度。这种单体的例子包括(但不限于)那些选自丙烯酸异辛酯、丙烯酸4-甲基-2-戊酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯和它们的混合物的单体。优选的聚(丙烯酸酯)可由丙烯酸酯单体制得，所述丙烯酸酯单体包括那些选自丙烯酸异辛酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸仲丁酯和它们的混合物的单体。
可用的丙烯酸类粘合剂描述于U.S.4,181,752(Martens等人)、U.S.4,303,485(Levens)、U.S.4,619,979(Kotnour等人)、U.S.4,737,559(Kellen等人)、U.S.5,637,646(Ellis)、U.S.5,804,610(Hamer等人)、U.S.5,641,567(Brown)和U.S.Re24,906(Ulrich)中，每个专利以引用方式并入本文。特别可用的粘合剂包含80-99wt.％的C6-C10丙烯酸烷基酯(如丙烯酸己酯或丙烯酸异辛酯)和1-20wt.％的丙烯酸的交联共聚物。
丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯或其他乙烯基单体(其作为均聚物具有高于约-10℃的玻璃化转变温度)可任选地与一种或多种所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体结合使用，前提是所得聚合物的玻璃化转变温度低于约-10℃，且其不具有熔点。乙烯基单体(其作为均聚物具有高于约-10℃的玻璃化转变温度)的例子包括(但不限于)丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、丙烯腈等。这些单体可以以各种组合使用。
类似地，也可使用可自由基共聚的无定形极性单体，前提仍然是所得聚合物的玻璃化转变温度低于约-10℃。可用的极性单体的例子包括(但不限于)丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、甲基丙烯酸磺乙酯，和离子单体，如甲基丙烯酸钠、丙烯酸铵、丙烯酸钠、三甲胺对乙烯基苯甲亚胺、4，4，9-三甲基-4-氮阳离子-7-氧杂-8-氮杂-癸-9-烯-1-磺酸盐、丙酸甜菜碱N，N-二甲基-N-(β-甲基丙烯酰氧基-乙基)铵、三甲胺甲基丙烯酰亚胺、1，1-二甲基-1-(2，3-二羟丙基)胺甲基丙烯酰亚胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、丙烯酰胺、叔丁基丙烯酰胺、二甲基氨基乙基丙烯酰胺等。这些单体可以以各种组合以及以使得粘合剂共聚物不结晶的量使用。优选的极性单体为那些选自单烯属一元羧酸、单烯属二羧酸、丙烯酰胺、N-取代的丙烯酰胺、它们的盐和它们的混合物的单体。特别优选的极性单体为那些选自丙烯酸、甲基丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮和它们的混合物的单体。
适用于粘合剂的乙烯酯单体包括(但不限于)那些选自己酸乙烯基2-乙酯、癸酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、壬酸乙烯酯、己酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、癸酸乙烯酯、辛酸乙烯酯和其他具有约1-14个碳原子的直链或支链羧酸的单官能不饱和乙烯酯(其作为均聚物具有低于约-10℃的玻璃化转变温度)的单体。优选的乙烯酯单体为那些选自月桂酸乙烯酯、癸酸乙烯酯、己酸乙烯基-2-乙酯和它们的混合物的单体。
有多种方法可用于使粘合剂组分交联。可在单体聚合过程中通过使用可共聚的多官能交联剂来赋予交联，所述多官能交联剂能够与单体混合物共聚。也可在聚合之后，使用其他可与存在于已形成的聚合物链上的部分发生反应的多官能交联剂(如金属离子和过氧化物)，或通过使用电离辐射(如电子束)，来使粘合剂(共)聚合物交联。无论使用何种交联方式，交联可在涂布于变形背衬之后进行。
优选地，使用多官能交联剂，特别是对于优选的丙烯酸酯(共)聚合物和乙烯酯(共)聚合物。本文所用的术语“多官能”指具有两个或更多个可自由基聚合的烯键式不饱和基团的交联剂。合适的多官能交联剂包括(但不限于)聚合的多官能(甲基)丙烯酸酯，例如聚(环氧乙烷)二丙烯酸酯或聚环氧乙烷二甲基丙烯酸酯；聚乙烯基类交联剂，如取代和未取代的二乙烯基苯；以及双官能氨基甲酸酯丙烯酸酯。这些多官能交联剂可以以多种组合使用。优选的多官能交联剂为那些选自二醇(如丁二醇和己二醇)、三醇(如甘油)、四醇(如季戊四醇)的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯和它们的混合物的交联剂。
当使用这种多官能交联剂时，以如下的量使用一种或多种：占全部可聚合组合物的至多约0.3当量重量％，优选至多约0.2当量重量％，更优选至多约0.15当量重量％，最优选至多约0.1当量重量％。通常，应存在不少于约0.02当量重量％的多官能交联剂以提供足够的交联密度以支承主形状。给定化合物的“当量重量％”定义为100乘以该化合物的当量数除以全部组合物的总当量数，其中当量为克数除以当量重量。当量重量定义为分子量除以单体中的可聚合基团数(在那些仅具有一个可聚合基团的单体的情况中，当量重量为分子量)。
引发剂也可用于提高聚合和/或交联的速率。合适的自由基引发剂包括热活化引发剂(如偶氮化合物、氢过氧化物、过氧化物等)和光引发剂。光引发剂可为有机化合物、有机金属化合物或无机化合物，但最通常是本质上为有机的。常用的有机光引发剂的例子包括苯偶姻及其衍生物、联苯酰缩酮、苯乙酮、苯乙酮衍生物、二苯甲酮和二苯甲酮衍生物。引发剂通常以占全部可聚合混合物的约0.01重量％直至约10重量％、优选至多约5％的量使用。
使用适应于特定背衬而改进的常规涂布技术将压敏粘合剂涂布于形状记忆聚合物背衬上。例如，可通过诸如辊涂、流涂、浸涂、旋涂、喷涂、刮涂和模具涂覆的方法将这些组合物施用至变形背衬。这些各种涂布方法允许将粘合剂以可变的厚度置于背衬上，由此使得组合物的使用范围更广。涂布厚度可以变化。通常，涂层足以涂布变平的凸起物和背衬的凸起物之间的平面区域，但仍然足够薄以使得当暴露于热时回复的凸起物将延伸穿过粘合剂层。在一个实施例中，将未交联的粘合剂涂布于变形背衬上，然后进行交联。在另一实施例中，通过层合将交联的粘合剂转移至变形背衬。
如果需要，背衬层可进行表面处理以提高粘合剂层的粘附力。提高粘附力的一个可用方式为使用特定处理以通过增加其表面能来改变表面条件。用于增加表面能的表面处理包括氧化预处理或使用吸墨涂层。氧化预处理包括使用火焰、紫外线辐射、电晕放电、等离子体、化学氧化剂等。或者，可使用用于粘合剂的聚合物底漆以提高与粘合剂层的粘合。
图1提供了可脱粘的粘合剂制品的制备和用途的示意图。背衬10设有凸起物12的图案，并在凸起物之间具有基本上平面的区域11。使背衬10变形以产生具有变平的凸起物21的基本上平面的背衬20。所述变形背衬在变形背衬20上设有压敏粘合剂层31以提供可脱粘的粘合剂制品30。如所示，当涂布有粘合剂时，凸起物为潜在的-看不清楚的。可将制品30粘合至基材32，其显示为具有粘合剂层31和变形背衬层20的制品40。当施加热时，制品50从基材32脱粘。凸起物52现延伸穿过粘合剂层31。可以看出，变形基材已回复初始持久形状，其中在回复的背衬51上的凸起物52减弱了粘合剂粘合。在制品60中，基材32与回复的粘结剂制品分离。当制品已回复初始持久形状时，粘合剂残余物可在凸起物的顶部和沿凸起物的侧面残留。
图2显示了另选的实施例，其中可脱粘的粘合剂制品被粘合至两个基材，如制品70所示。在制品70中，提供了仅在一个主表面上具有凸起物的变形背衬层75。凸起物已变平，带有变平的凸起物的表面已涂布有粘合剂层73。不具有凸起物的侧面已涂布有粘合剂层74。粘合剂层可相同或不同。粘合剂制品已粘合至基材71和72，所述基材可相同或不同。
当施加热时，形状记忆背衬82回复初始持久形状，因此凸起物81现延伸穿过粘合剂层73。现明显的凸起物的顶部和侧面可具有粘合剂残余物。基材71由此脱粘。背衬82的第二主表面不含凸起物，因此基材72未脱粘。
关于图2，可设想另一实施例，其中两个主表面均设有凸起物的图案，涂布有粘合剂，并提供对两个基材的脱粘。此外(但未显示)，考虑到包括另外的泡沫层的可脱粘制品，其具有在两个背衬层之间粘合的泡沫层的构造。
用于凸起物回复和膜脱粘的温度可为约室温至约170℃，优选为约50℃至约120℃。递送热的方法可包括烘箱、热风枪、蒸汽、微波辐射、电阻加热或感应加热。可将电阻丝嵌入带材中以允许电阻加热。可将传导性感应器(如填料或膜)包含于带材中以允许感应加热。例如，可将铝箔层包含于膜中并用于感应加热。
可用的基材可具有任何性质和组成，并可为无机的或有机的。可用的基材的代表性的例子包括陶瓷、硅质基材(包括玻璃)、金属、天然石料和人造石料、织造制品和非织造制品、聚合物材料(包括热塑性塑料和热固性塑料(如聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、诸如苯乙烯丙烯腈共聚物的苯乙烯共聚物、聚酯、聚对苯二甲酸乙二酯))、硅酮、油漆(如基于丙烯酸类树脂的那些)、粉末涂层(如聚氨酯或混合粉末涂层)和木材；以及前述材料的复合材料。
粘合剂制品可随后通过施加热而从基材脱粘。通过将接合件加热至T转变以上而回复初始或持久形状，由此释放应力和应变，且材料恢复至其具有明显凸起物的图案的初始持久形状。粘合剂制品的表面上的凸起物回复并对基材施加力以降低粘合剂粘合。在背衬具有两个潜在凸起物的图案化表面和涂布于其上的两个粘合剂层的实施例中，粘合剂制品可被粘合并随后从两个基材脱粘。在背衬具有一个潜在凸起物的图案化表面和一个未图案化的表面的实施例中，制品可被粘合至两个基材。随后，所述制品可从粘附至带图案的表面的第一基材脱粘，但保持粘附于第二基材，所述第二基材粘附至未图案化的表面。
可使用多种能量源回复形状记忆聚合物背衬的初始或持久形状。可使用热源(如热风枪、热板、蒸汽、常规烘箱、红外加热器、射频(Rf)源或微波源使粘合剂制品回复。或者，可将制品(和相关粘附体)浸入含有合适的惰性液体(例如水或含氟化合物流体)的加热浴中，所述惰性液体在其冷或暖的状态下不会溶解或溶胀所述制品和相关粘附体。
在一个实施例中，粘合剂制品还可包括其封装的加热元件，如电阻加热元件。电阻加热元件可为线的形式。当需要脱粘时，可将电阻加热元件连接至电源，从而将热量赋予聚合物本体，这将温度升高至T转变以上，因此变形制品呈现初始持久形状并实现脱粘。
在其他实施例中，所述加热步骤可为间接的加热步骤，其中通过照射(如红外辐射)使变形的聚合物背衬变暖。由于形状记忆聚合物的响应性受热容量和热导率的限制，所以可通过添加传导性填料如传导性陶瓷、炭黑和碳纳米管来增强热传递。这类传导性填料可以是导热的和/或导电的。使用导电填料，可通过使电流通过聚合物来加热聚合物。在一些实施例中，形状记忆聚合物可与传导性填料配混，通过将聚合物置于交变磁场中而在传导性填料中引起电流，从而感应加热所述聚合物。感应加热聚合物背衬的一个可用的方法描述于U.S.6,849,837(Reiss等人)中，该专利以引用方式并入本文。
实施例
制备例1：W催化剂溶液的制备
经烘箱干燥的500mL烧瓶在氮气下装入WCl6(2.00g，0.005mol，Sigma-Aldrich，St.Louis，MO)和约100mL甲苯(无水，Sigma-Aldrich)。搅拌该混合物1小时，同时用氮气吹扫。经由注射器加入壬基酚(1.1g，0.005mol，Sigma-Aldrich)，并在氮气吹扫下搅拌溶液4小时。然后采用注射器，加入2，4-戊二酮(0.77g，0.008mol，Acros Organics)，并且在氮气吹扫下搅拌溶液17小时。加入无水二环戊二烯(250mL，1.84mol，含有4％亚乙基降冰片烯，TCI America)。将烧瓶加热至60℃并施加真空以去除甲苯(和其他挥发物，包括一些二环戊二烯)。再加入106mL二环戊二烯以使溶液总重量为247g，随后再装入2，4-戊二酮(0.77g，0.008mol)。
制备例2：反应性树脂配方-20％ Santicizer 261a
混合物A
经烘箱干燥的氮气吹扫的烧瓶通过注射器装入二环戊二烯(14.9mL)，随后装入三氯乙酸乙酯(0.15mL)和5mL来自制备例1的催化剂溶液。
混合物B
将Irganox 1010(0.37g，Ciba Specialty Chemical Corp)置入经烘箱干燥的氮气吹扫的烧瓶中，随后置入二环戊二烯(9.8mL)和Santicizer261a(8mL)，然后加入1.9mL的二乙基氯化铝(Sigma-Aldrich)在二环戊二烯中的10vol％溶液。
制备例3：反应性树脂配方-10％ Santicizer 261a
混合物A
经烘箱干燥的氮气吹扫的锥形瓶通过注射器装入二环戊二烯(66.9mL)、三氯乙酸乙酯(0.62mL)和22.5mL来自制备例1的催化剂溶液。
混合物B
将Irganox 1010(1.71g)置入经烘箱干燥的氮气吹扫的烧瓶中，随后置入二环戊二烯(61.9mL)和Santicizer 261a(18mL)，然后置入8.4mL的二乙基氯化铝在二环戊二烯中的10vol％溶液。
实例1：
模具制备：
将40片具有0.04″(0.1mm)的直径和标称5″(127mm)长度的铜线材捆到1″×6″×6″聚丙烯块(～25×152×152mm)。各线材的中心之间的平均间距为0.13″(3.3mm)。将该组件置于加热至138℃的压机中，压缩并冷却。移除线材以留下0.01″深(～.25mm)的圆形沟槽。将由具有矩形开口4″×4″(～101×101mm)的0.03″厚(～.76mm)的聚丙烯片材制得的垫片置于图案化聚丙烯模具上，将一片玻璃置于垫片上。
样本制备：
经由玻璃中的孔将等体积的来自制备例2的混合物A和混合物B注射通过静态搅拌器并至模具中。将填充的模具置于110℃烘箱中10分钟，在该时间过程中树脂固化。将所得固化的聚合物样品从模具中移出，并在110℃烘箱中再后固化10分钟。将样品带切成1″×4″(～25×101mm)。具有持久形状的固化的形状记忆聚合物背衬为具有一系列平行棱的基本上平面的膜，所述棱的横截面为半圆形的。
将这些带一个个置于由螺栓连接在一起的3/8″厚(～9.5mm)的钢板之间。将该组件在110℃烘箱中加热30分钟，并将螺栓均匀上紧以压缩膜。然后冷却所述上紧的组件，在所得聚合物膜上的棱图案变平。用异丙醇擦拭物清洁样品。
将87.5份丙烯酸异辛酯、12.5份丙烯酸、0.2份己二醇二丙烯酸酯和0.2份IRGACURE 651(全部以重量计)的单体组分在40ml塑料杯中混合。使用刮刀式涂布机，在变平的聚合物膜和剥离衬垫之间涂布所述混合物至约50微米(～2-3密耳)的厚度。使用来自峰值发射为375nm的LED阵列的紫外线辐射使所得涂层聚合1分钟(约3000毫焦耳/cm2)，之后在约23℃和50％相对湿度的条件下进行测试。
然后通过衬垫将这些经涂布的带暴露于375nm LED阵列1分钟，以在变形的形状记忆聚合物背衬上提供固化的粘合剂。将所述带切成1/2″宽(12.7mm)。然后将3M Double Coated Urethane Foam Tape 4008(0.12″厚，3mm)的1/2″宽的片层合至所述形状记忆聚合物背衬的未图案化侧面。
剥离测试：
从上述在1/2″宽的带上的光固化粘合剂层去除剥离衬垫。然后将粘合剂施加至尺寸为1″×6″×0.01″(～25×152×.26mm)的钢试样块。然后从氨基甲酸酯泡沫带材去除剥离衬垫，将所述泡沫带材施加至尺寸为1″×6″×0.005″(～25×152×1.3mm)的铝基材。将样品留在23℃和50％相对湿度的环境中过夜。将钢试样块和铝试样块的自由端各自夹在InstronModel 4501负载框架的气动式夹具中。然后以12″/min分开所述夹具以提供粘合剂的T-剥离测试。在6″(15cm)的夹具位移内取T-剥离力的平均值。这两个预活化的样品的平均剥离力为42盎斯/英寸宽，且它们通过分离泡沫而破坏。
将两个另外的样品在110℃烘箱中加热15分钟，在加热循环过程中形状记忆聚合物中的棱回复持久形状。一个样品在烘箱中在粘合剂/钢界面处完全脱粘。在冷却之后，第二样品在12″/min(305mm/min)下测试，并显示10盎斯/英寸宽的平均剥离力。它通过粘合剂/钢界面处的粘合剂破坏而破坏，表明脱粘。
实例2：
模具制备：
使用嵌入聚碳酸酯块中的0.04″直径(～1mm)钢柱的正方形格子产生母板图案。各柱子的中心至中心间距0.12″(～3mm)。在一个母板中，柱子伸到聚碳酸酯表面以上0.05″(1.27mm)，在另一母板中，柱子伸到聚碳酸酯表面以上0.02″(.51mm)。将这些母板图案紧贴1″×6″×6″(25×152×152mm)聚丙烯块放置。将该组件置于加热至143℃的压机中，压缩并冷却。然后移除母板图案以在聚丙烯模具的表面上留下圆柱形孔的负图案。将具有可变厚度的带材层施加至模具上的图案的周边以充当垫片。
样本制备：
在氮气填充的手套袋中，将等体积的来自制备例3的混合物A和混合物B通过静态搅拌器注射至聚丙烯模具的表面上。施加真空30秒以帮助填充模具。然后将在80℃热板上加热的钢板置于带材垫片上，让树脂在钢板和图案化聚丙烯表面之间固化数分钟。然后从手套袋移出样品，脱模，并在110℃烘箱中后固化10分钟。所得形状记忆聚合物背衬在表面上具有圆柱形柱的图案。
在加热至100℃的Carver压机中用38,000磅的力(169kN)压制标称1.2″×2.2″(30.5×55.8mm)的图案化膜样品。冷却压机，同时仍然施加压力。使变形的形状记忆背衬的圆柱形柱变平。用异丙醇擦拭物清洁变形的背衬样品。
将95份丙烯酸异辛酯、5份丙烯酸、0.2份己二醇二丙烯酸酯和0.2份IRGACURE 651(全部以重量计)的单体组分在40ml塑料杯中混合。使用刮刀式涂布机，在变平的聚合物膜和剥离衬垫之间涂布所述混合物(至表1所指的厚度)。使用来自峰值发射为375nm的LED阵列的紫外线辐射使所得涂层聚合1分钟(约3000毫焦耳/cm2)。然后将3M VHB Tape 4910(0.04″厚)层合至形状记忆聚合物膜的未图案化侧面。
测试背衬厚度、柱子高度和粘合剂厚度的不同组合，将那些尺寸描述于表1中。
正拉测试：
测试基材为具有面积为1″×2.5″(25.4×63.5mm)的底部的铝T形片。将两个这种样品用上述粘合剂涂布的背衬的1″×0.5″(25.4×12.7mm)样品粘附在一起。将样品留在23℃和50％相对湿度的环境中过夜。然后在120℃烘箱中加热试样15分钟，在此时间过程中形状记忆聚合物膜上的柱子的图案回复持久形状。在冷却之后，在0.2″/分钟的速率下和室温下以正拉模式测试试样。样品在铝和光固化粘合剂之间的界面处破坏，表明脱粘。使用类似的三层构造进行对照测试，在所述三层构造中形状记忆聚合物膜为未图案化的，且样品未被加热。在热处理之后样品的正拉粘附力除以在未图案化的对照测试中的粘附力，以得到剩余粘附力的百分比。每个样品的数据为三个试样的平均值。
实例3：
模具制备：
使用在交错0.125″格子(3.18mm)中具有圆形孔(0.0625″，1.6mm直径)的打孔钢片材制备聚合物背衬的图案化表面。使用3M DP100环氧树脂将片材的6″×12″(152×304mm)片粘附至6″×12″热轧0.25″厚的钢板(6.35mm)。制得两个模具，一个使用0.060″厚(1.5mm)的打孔片材制得，另一个使用0.036″厚(.9mm)的打孔片材制得。将带材的带加到模具作为垫片。在使用之前，用有机硅脱模剂喷射模具。
样品制备：
在氮气填充的手套袋中，在100℃热板上加热上述模具直至触感温暖。将等体积的来自制备例3的混合物A和混合物B通过静态搅拌器注射至钢模具的表面上。然后将玻璃板置于带材垫片上，让树脂在图案化钢板和玻璃之间固化数分钟。然后从手套袋移出样品，脱模，并在110℃烘箱中后固化10分钟。所得样品为具有约0.6mm的厚度和直径为1.6mm的圆柱形柱的阵列的聚合物膜。
在加热至116℃的Carver压机中以38,000磅的力(169kN)压制样品。冷却压机，同时仍然施加压力。膜为基本上平的，并具有表2所示的厚度。
将95份丙烯酸异辛酯、5份丙烯酸、0.2份己二醇二丙烯酸酯和0.2份IRGACURE 651(全部以重量计)的单体组分在40ml塑料杯中混合。使用刮刀式涂布机，在变平的聚合物膜和剥离衬垫之间涂布混合物(至表2所指的厚度)。使用来自峰值发射为375nm的LED阵列的紫外线辐射使所得涂层聚合1分钟(约3000毫焦耳/cm2)。
将样品切成1″×0.5″(24.4×12.7mm)的片，并用异丙醇擦拭物清洁。然后将3M VHB Tape 4910(0.04″厚，1mm)层合至形状记忆聚合物背衬的未图案化侧面。
正拉测试：
测试基材为具有面积为1″×2.5″(25.4×63.5mm)的底部的铝T形片。将两个这种样品用上述粘合剂涂布的背衬的1″×0.5″(25.4×12.7mm)样品粘附在一起。
对于样品3A和样品3B均制备6个相同的试样。将试样留在23℃和50％相对湿度的环境中72小时。然后在120℃烘箱中加热来自两个样品的三个试样子集10分钟，在该时间过程中柱子图案回复。在冷却之后，将所有试样(被加热的那些和未被加热的那些)在2.0″/分钟的速率下和室温下以正拉模式进行测试。所有试样在铝和光固化粘合剂之间的界面处破坏。所得平均正拉强度示于表2中。通过经热处理的样品的正拉粘附力除以未经热处理的样品的粘附力计算剩余粘附力的百分比。
实例4
6″×6″×0.06″(152mm×152mm×1.5mm)铝板设有2.25″(57mm)圆形孔。另外的6″×6″×0.06″(152mm×152mm×1.5mm)铝板设有被加工穿过该板的孔的六边形阵列。各孔具有大约0.06″(1.5mm)的直径，并沿深度渐缩。阵列为30、24、18、12、6和1个孔的同心六边形环，所述各孔的中心间距0.18″(～4.6mm)。将两个板彼此紧贴放置，确保渐缩孔的较宽端在接触另一铝板的相同面上。将剥离衬垫、0.06″(1.6mm)有机硅片材和0.25″(6.4mm)铝板紧贴该具有渐缩孔的板的另一面放置，以密封该面上的孔。
将14英寸(35.6cm)的不锈钢线材(0.011″直径，～.28mm)弯曲成正弦形状，使得其可被装在2.25″盘内。
通过将1.0％季戊四醇四(3，5-二叔丁基-4-羟基肉桂酸酯)(SigmaAldrich)和0.5％炭黑(Alfa Aesar)加入二环戊二烯(TCI)和己基降冰片烯的80/20v/v混合物中，制备单体溶液。催化剂溶液由0.010g三环己基膦(Aldrich)和0.10g Grubbs第一代催化剂(Aldrich)在2mL甲苯中制备。
将一部分单体溶液(10mL)在0℃冰浴中搅拌。将一部分催化剂溶液(0.15mL)加入单体溶液并混合约5秒。将催化溶液转移至模具，并在真空下脱气，将线材嵌入单体溶液内。将聚二环戊二烯的顶板(3″×3″×0.06″，～76×76×1.5mm)置于开放模具上，并下压以排出过量的单体。将模具置于50℃烘箱中30分钟。然后将部件脱模，并在130℃烘箱中后固化15分钟。然后将部件顶部的聚二环戊二烯板修剪成直径为2.6″的圆形。还将线材末端拉出聚合物以将它们暴露出来作为引线。
然后在室温下在Carver压机中用24,000磅力(106kN)将所述盘压平30秒。在从压机移出所述盘之后，盘上的柱子保持为它们的变平状态。
将0.03″(0.76mm)厚的聚丙烯片材置于变平的聚合物片材上，所述聚丙烯片材具有与柱子阵列的尺寸相匹配的六边形开口。将95份丙烯酸异辛酯、5份丙烯酸、0.1份己二醇二丙烯酸酯和0.14份IRGACURE651(全部以重量计)的单体组分在40ml塑料杯中混合，然后装入由聚丙烯模具产生的空穴中。将剥离衬垫和玻璃板置于单体组分上，然后使用来自峰值发射为375nm的LED阵列的紫外线辐射将它们聚合7分钟(约20,000毫焦耳/cm2)。
然后将所述盘粘附至玻璃板(4″×3.5″×0.18″，101×89×4.6mm)。将盘中的线材引线连接至12V密封铅酸电池。样品变暖，在3分钟电流之后，随着柱子从所述盘回复并推动所述盘从玻璃脱粘，所述盘的边缘明显从玻璃脱粘。在那时，玻璃在两个位置破裂。在另外3分钟电流之后，除了柱子将粘合剂推向玻璃的位置之外，粘合剂完全从玻璃脱粘。然后可将所述盘容易地从玻璃移除。
实例5：40％HexNB配方(151313-103)
使用相同的包括孔的六边形阵列的模具。将24″(61cm)的0.011″直径的不锈钢线材弯曲成正弦形状，使得其可被装在2.25″盘内。
通过将1.0％季戊四醇四(3，5-二叔丁基-4-羟基肉桂酸酯)(SigmaAldrich)和0.5％炭黑(Alfa Aesar)加入二环戊二烯(TCI)和己基降冰片烯的60/40v/v混合物中，制备单体溶液。催化剂溶液由0.010g三环己基膦(Aldrich)和0.10g Grubbs第一代催化剂(Aldrich)在2mL甲苯中制备。
将一部分单体溶液(10mL)在0℃冰浴中搅拌。将一部分催化剂溶液(0.15mL)加入单体溶液并混合约5秒。将催化溶液转移至模具中，并在真空下脱气。然后将线材嵌入单体溶液内。将聚二环戊二烯的顶板(3″×3″×0.06″)置于开放模具上，并下压以排出过量的单体。将模具置于50℃烘箱中30分钟。然后将部件脱模，并在130℃烘箱中后固化15分钟。然后将部件顶部的聚二环戊二烯板修剪成直径为2.6″的圆形。还将线材末端拉出聚合物以使它们暴露出来作为引线。然后在80℃烘箱中加热所述盘4分钟。然后在室温下在Carver压机中用40,000磅力(178kN)立即将所述盘压平30秒。在从压机移出所述盘之后，盘上的柱子保持为它们的变平状态。将0.04″(1mm)厚的泡沫带材片切成具有0.9″(23mm)边的六边形，并使用Scotch-Weld CA8瞬干粘合剂粘附至变平的柱子图案上。
然后将一个这种盘粘附至天然聚丙烯。让所述盘留在聚丙烯上16小时。然后将盘中的线材引线连接至12V密封铅酸电池，样品变暖。在214秒电流之后，所述盘从聚丙烯基材脱落而不在聚丙烯上留下任何明显的粘合剂。将另一相同的盘粘附至聚丙烯，并保留16小时。然后将该组件置于130℃烘箱中15分钟。当从烘箱移出时，所述盘从基材脱落。
实例6
6″×6″×0.020″(152mm×152mm×0.51mm)不锈钢片材设有119个孔的交错阵列，所述孔直径为0.06″，且彼此间隔0.18″(4.6mm)(中心至中心)。这些孔覆盖1″×3.25″的区域。另外的铝片材6″×6″×0.025″(152mm×152mm×0.64mm)设有1″×3.25″(25×83mm)矩形开口，并将其设置于打孔的不锈钢片材的顶部上。将聚酯膜和6″×6″×0.25″(152×152×6.4mm)铝板置于打孔的不锈钢片材下方以密封孔的一端。
将季戊四醇四(3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)(0.067g，Sigma-Aldrich)溶解于二环戊二烯(6.4g，TCI America)和5-亚乙基-2-降冰片烯(0.3g，Acros)的溶液中，然后在0℃浴中冷却。加入三环己基膦(0.00025g，Sigma-Aldrich)和第一代Grubbs’催化剂(0.0025g，Sigma-Aldrich)在甲苯(0.050mL)中的溶液。
立即将溶液转移至由铝片材制得的模具的表面。将玻璃板置于模具中的溶液上。让样品在100℃烘箱中固化20分钟。然后将其从模具移出而得到1″宽、3.25″长、约～0.03″厚(～25×83×0.8mm)并具有0.020″高(.51mm)柱子的图案的平片材。将该图案化的片材在130℃烘箱中后固化10分钟。
将片材置于铝板之间，并在140℃烘箱中加热10分钟。立即将片材和板的组件置于Carver压机中，施加45,000磅力(200kN)一分钟。然后，片材为基本上平的，厚度为0.029″至0.035″。
将75.3份丙烯酸异辛酯、4份丙烯酸、20份丙烯酸异冰片酯、0.5份己二醇二丙烯酸酯和0.2份IRGACURE 651(全部以重量计)的单体组分在100ml塑料杯中混合。使用刮刀式涂布机，在聚合物膜的每个面和剥离衬垫之间涂布所述混合物至约0.004″-0.005″(0.10mm-0.13mm)。所得涂层在一排两个黑光灯泡下在每个面上聚合30分钟(约3300毫焦耳/cm2)。
将五个片切成1″×0.5″(25×12.7mm)，并将每个片施加至两个1″×4″(25.4×101mm)钢试样块以制得重叠接头。以2″/min的速率拉开这些样品之一，得到24磅力(106N)的峰值载荷。将其他四个样品在140℃烘箱中加热10分钟。在烘箱中，柱子图案再次出现在膜上。有两个样品在烘箱中变得完全脱粘，且无法进行测试。其他两个样品以2″/min在剪切下被拉开，并显示12.8磅力和14.8磅力(57和66N)的峰值载荷。
实例7
使用包括孔的矩形阵列的相同模具。
重复实例6中所用的程序，但单体配方为在二环戊二烯(0.6g，TCIAmerica)和5-亚乙基-2-降冰片烯(5.6g，Acros)的溶液中的季戊四醇四(3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)(0.067g，Sigma-Aldrich)。一个在钢上的重叠剪切试样在无加热下进行测试，得到9.3磅力(41.3N)的峰值载荷。四个其他样品在140℃烘箱中加热10分钟。在烘箱中，柱子图案再次出现在膜上。有两个样品变得完全脱粘，且无法进行测试。其他两个样品以2″/min在剪切下被拉开，并显示16.2磅力和7.5磅力(72和33N)的峰值载荷。
实例8
使用包括孔的矩形阵列的相同模具。
重复实例6中所用的程序，但单体配方为在二环戊二烯(0.3g，TCIAmerica)和5-亚乙基-2-降冰片烯(5.9g，Acros)的溶液中的季戊四醇四(3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)(0.067g，Sigma-Aldrich)。一个在钢上的重叠剪切试样在无加热下进行测试，得到23.6磅力(105N)的峰值载荷。四个其他样品在140℃烘箱中加热10分钟。在烘箱中，柱子图案再次出现在膜上。三个样品变得完全脱粘，且无法进行测试。另一个样品以2″/min在剪切下被拉开，并显示14.7磅力(65N)的峰值载荷。
实例9
使用包括孔的矩形阵列的相同模具。
重复实例6中所用的程序，但单体配方为在5-亚乙基-2-降冰片烯(6.2g，Acros)溶液中的季戊四醇四(3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)(0.067g，Sigma-Aldrich)。一个在钢上的重叠剪切试样在无加热下进行测试，得到20.7磅力(92N)的峰值载荷。四个其他样品在140℃烘箱中加热10分钟。在烘箱中，柱子图案再次出现在膜上。一个样品变得完全脱粘，且无法进行测试。其他三个样品以2″/min在剪切下被拉开，并显示14.7磅力、17.6磅力和7.1磅力的峰值载荷。
实例10
6″×6″×0.01″(152mm×152mm×0.25mm)不锈钢片材设有116个孔的交错阵列，所述孔直径为0.06″，且彼此间隔0.18″(中心至中心)。这些孔覆盖1″×3.25″的区域。另外的不锈钢片材6″×6″×0.005″(152mm×152mm×0.13mm)设有1″×3.25″矩形开口，并将其设置于打孔的Al片材的顶部上。将聚酯膜和6″×6″×0.25″铝板置于打孔的铝片材下方以密封孔的一端。
将季戊四醇四(3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)(0.069g，Sigma-Aldrich)溶解于二环戊二烯(4.0g，TCI America)和5-己基-2-降冰片烯(2.4g)的溶液中。加入三环己基膦(0.0005g，Sigma-Aldrich)和第一代Grubbs’催化剂(0.005g，Sigma-Aldrich)在甲苯(0.10mL)中的溶液。
立即将溶液转移至由铝片材制得的模具的表面。将玻璃板置于模具中的溶液上。让样品在80℃烘箱中固化15分钟。然后将其从模具中移出而得到1″宽、3.25″长、约～0.007″厚(～25×83×.18mm)并具有0.010″高(.25mm)的柱子的图案的平片材。将该图案化的片材在120℃烘箱中后固化10分钟。将片材置于Al板之间，并在80℃烘箱中加热10分钟。立即将片材和板的组件置于Carver压机中，施加40,000磅力(178kN)一分钟。然后，片材为基本上平的，并为约0.009″厚(.23mm)。
将75.3份丙烯酸异辛酯、4份丙烯酸、20份丙烯酸异冰片酯、0.5份己二醇二丙烯酸酯和0.2份IRGACURE 651(全部以重量计)的单体组分在40ml塑料杯中混合。使用刮刀式涂布机，在聚合物膜的每个面和剥离衬垫之间涂布所述混合物至约0.002″(0.05mm)。所得涂层在一排两个黑光灯泡下在每个面上聚合30分钟(约3300毫焦耳/cm2)。
将两个片切成0.93″×0.75″(24×19mm)。将每个样品的图案化面施加至不锈钢试样块，将另一面施加至0.004″厚(17.8mm)的阳极化铝的带上。将这些样品之一置于100℃烘箱中10分钟，在该时间过程中柱子图案再度出现，且样品从不锈钢脱落而不留下残余物。将其他样品在23℃和50％相对湿度的环境中在静态剪切(1kg砝码)下悬挂。在42,000分钟之后，样品仍未改变。移除砝码，将样品置于100℃烘箱中30分钟，在该时间过程中柱子的图案明显再度出现。在冷却之后，将样品在1kg砝码的静态剪切下再次悬挂。在少于1分钟内，膜从不锈钢明显脱粘。
将四片膜切成3″×0.5″(76×12.7mm)。将每个带的图案化面施加至玻璃，将另一面施加至0.004″厚的阳极化铝带材。让这些样品中的两个静置1小时，然后以12″/min(～305cm/min)在180°剥离下测试5秒。中值剥离力为50磅力(222N)/英寸宽。将剩余两个样品在90℃烘箱中加热30分钟，在该时间过程中柱子图案在样品的大多数部分中再度出现。在冷却之后，进行类似的180°剥离测试，中值剥离值为23磅力/英寸宽(102N)。
实例11
使用实例6的包括孔的矩形阵列的模具。1″×3.25″×0.001″(25mm×83mm×0.025mm)铝箔片设有成网格图案的间距为0.5cm的小孔(～1mm直径)。
通过将1.0％季戊四醇四(3，5-二叔丁基-4-羟基肉桂酸酯)(SigmaAldrich)加入二环戊二烯(TCI)和己基降冰片烯的60/40v/v混合物中，制备单体溶液。催化剂溶液由0.010g三环己基膦(Aldrich)和0.10gGrubbs第一代催化剂(Aldrich)在2mL甲苯中制备。
将一部分单体溶液(7mL)与一部分催化剂溶液(0.1mL)混合，并立即将该催化溶液的大部分转移至模具表面。然后将打孔铝箔置于模具中的单体溶液上，并将剩余的单体溶液转移至打孔铝箔的顶部表面。将玻璃板置于模具上。让样品在100℃烘箱中固化20分钟。然后将其从模具移出而得到1″×3.25″×～0.03″厚(～25×83×0.8mm)并具有0.020″高(.51mm)的柱子的图案的片材。将铝箔嵌入聚合物膜内。将该图案化的片材在130℃烘箱中后固化10分钟。
将片材置于铝板之间，并在100℃烘箱中加热10分钟。立即将片材和板的组件置于室温下的压机中，施加45,000磅力(200kN)一分钟。然后，片材为基本上平的。
将样品切成0.5″×1.0″(13mm×25mm)的更小的片。将PSA转移胶带(来自3M的300LSE粘合转移胶带，0.13mm厚)层合至样品的两个面。然后将这些样品各自层合至两个1″×4″×0.125″(25mm×102mm×3.2mm)聚丙烯试样块的末端以制得重叠剪切试样。制得四个试样，让它们在23℃和50％相对湿度的环境中静置30分钟。然后使用具有自紧夹具的Syntech负载框架以2″/min(52mm/min)在剪切下拉开两个试样，这两个对照试样的峰值载荷为18.1和15.0磅力(80.5和66.7N)。将其他两个试样放置在Kool Glide Pro感应加热器下，并使用“横向(transverse)”设置处理24秒，在该时间过程中柱子图案再度出现。在冷却之后，将这些经处理的试样在剪切下进行类似测试，所观察到的峰值载荷为3.1磅力和10.0磅力(13.8和44.5N)。
实例12
将来自实例6的6″×6″×0.020″(152mm×152mm×0.5mm)不锈钢片材置于具有1″×3.25″(25mm×83mm)矩形开口的6″×6″×0.015″(152mm×152mm×0.38mm)不锈钢片材之下。然后将DIARY MM3520聚氨酯形状记忆聚合物(SMP Technologies，Japan)的～1″×～3″×～0.04″(25mm×75mm×1mm)片材置于矩形开口上。将来自实例10的6″×6″×0.010″(152mm×152mm×0.25mm)不锈钢片材置于DIARY聚合物样品上。然后将聚酯膜和铝板置于该组件的顶部和底部，将其置于190℃的热压机中。在加热2分钟之后，用压机施加40,000磅力，并让压机缓慢冷却至低于160℃。将样品脱模，则所述样品包括1″×3.25″×0.015″(25mm×83mm×0.4mm)聚氨酯片材，所述聚氨酯片材在一个面上具有0.020″(0.5mm)柱子的图案，在另一面上具有0.010″(0.25mm)柱子的图案。
将所述样品置于铝板之间在100℃烘箱中10min，然后立即用20,000磅力在室温下压制，并让其冷却至室温。然后，样品为基本上平的。将PSA转移胶带(300LSE粘合转移胶带，0.13mm厚)层合至样品的两个面。将样品切成1.0″×0.5″(25mm×13mm)片，并用于如实例2所述制备在铝基材上的正拉测试试样。制得六个试样，让它们在23℃和50％相对湿度的环境中静置30分钟。然后在2″/min(51mm/min)的速率下以正拉模式测试这些样品中的三个，所观察到的峰值载荷为22.5、27.4和26.6磅力(100.1、121.9和118.3N)。所有三个样品均在铝基材上留下大量粘合剂残余物。
其他三个样品在50℃烘箱中加热20分钟。在冷却至室温之后，在相同的正拉条件下测试所述三个样品，观察到12.2、17.9和12.8磅力(54.3、79.6和56.9N)的峰值载荷。所有三个样品在铝与DIARY膜的具有0.020″(0.5mm)柱子的面的界面处脱粘。粘合剂保留在DIARY面上，不在铝基材上留下可见的残余物。然后用手将DIARY膜从剩下的铝基材移除(即从具有0.010″(0.25mm)柱子图案的面脱粘)，几乎所有粘合剂保持粘合至DIARY膜。
还使用～0.025″(0.64mm)厚的未图案化的DIARY MM3520膜制备三个类似的对照样品。将这些对照样品在50℃烘箱中加热20分钟。在冷却至室温之后，在相同的正拉条件下测试所述对照样品，观察到24.1、17.2和23.8磅力(107.2、76.5和105.9N)的峰值载荷。大部分粘合剂保留在铝基材上而非DIARY膜上。

Claims (8)

1.一种可脱粘的粘合剂制品，其包括：
a)形状记忆聚合物背衬，其具有暂时变形形状和在其第一表面上的潜在凸起物的图案；以及
b)涂布于所述形状记忆聚合物背衬的图案化表面上的无定形压敏粘合剂层，其中当暴露于热时，所述背衬层回复至具有明显表面凸起物的图案的持久形状，且所述凸起物延伸穿过所述粘合剂涂布的表面。
2.根据权利要求1所述的可脱粘的粘合剂制品，其中所述背衬的形状记忆聚合物为交联的热固性聚合物。
3.根据权利要求2所述的可脱粘的粘合剂制品，其中所述交联的热固性聚合物为二环戊二烯共聚物。
4.根据权利要求1所述的可脱粘的粘合剂制品，其中所述形状记忆聚合物为结晶热塑性聚合物。
5.根据权利要求1所述的可脱粘的粘合剂制品，其还包括：
a)在所述背衬的第二表面上的潜在凸起物的图案；以及
b)涂布于所述形状记忆聚合物背衬的第二表面上的无定形压敏粘合剂层。
6.根据权利要求1所述的可脱粘的粘合剂制品，其中所述制品还包括嵌入其中的感应的电阻加热元件。
7.根据权利要求1所述的可脱粘的粘合剂制品，其还包括涂布于所述背衬的第二表面上的无定形压敏粘合剂层。
8.一种使用根据权利要求1所述的可脱粘的粘合剂制品的方法，所述方法包括：
a)将所述粘合剂制品粘附至基材，以及
b)加热所述可脱粘的粘合剂制品，使得所述制品回复持久形状，且所述凸起物变得明显，所述凸起物减弱与所述基材的粘合，
其中当暴露于热时，所述背衬层回复至持久形状，且所述凸起物延伸穿过所述粘合剂涂布的表面。
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